製糖生產過程中色(sè)值的測定是衡量製糖工藝效果的重要質(zhì)量指標,是(shì)提高產品質量的重要依(yī)據(jù)。國家白砂(shā)糖標準GB317-1998中的理化指(zhǐ)標要求為:色值(IU)≤30為精(jīng)製糖,IU≤80為優級白砂糖,IU≤170為一級白砂(shā)糖,IU≤260為二級白砂糖。
一、測(cè)定(dìng)方法(依據GB317-1998)
用天平(píng)稱取白砂糖(táng)100.0g於(yú)燒杯中,加pH=7.0的緩衝(chōng)溶(róng)液攪拌至完全溶解後,倒入已預先鋪好0.45mm孔徑微(wēi)孔膜的過濾器中,在真空下抽濾(lǜ),棄去最初濾液,用50mL容量瓶收集濾液,在(zài)折射率儀上測定濾液的折光錘度,然後用比色皿盛裝(zhuāng)糖液在可見分光光度計波長420nm處測定其(qí)吸(xī)光度,並用經過濾的蒸餾水作為零點色值(zhí)的參比標(biāo)準。
二、數學模型
IU=1000×A420÷(b×c)
式中:A420——用波長420nm測得樣液的吸光度,A;b——比色皿厚度,cm;c——樣(yàng)液固溶(róng)物質量濃度,g/mL。
其中c=折光錘(chuí)度×相應視密度(20℃)÷100(g/mL)。
舉(jǔ)例:設經微孔膜過濾後糖液折光錘(chuí)度=41.50Bx;在可見分光光度計上(shàng)用5cm比色皿在波長420nm下測得的吸光度=0.285A。
計算:c=0.491g/mL(查折光錘度41.50Bx分(fèn)析計算表)。
三、方差和傳播係數
考慮到各輸入量估計值彼此獨(dú)立(lì),依
可導出白砂糖色值測量不確定度:
靈敏係數計算:
四、標準不確定度(dù)一覽表
五(wǔ)、 計算分量標準不確定度
1.與(yǔ)可見(jiàn)分光光度計波長420nm處測量樣液吸(xī)光(guāng)度讀數而引入有關的不確定度分量u(A420)
(1) 由測量重複性估算的標準不確定(dìng)度u1(A420)
對某一樣液重複測量6次(cì),測(cè)量值見下表。
實驗標準差(chà)s=0.0014A,6次測量平均值的標準差為s(x)=s/=0.0014A÷=0.00057A,故u1(A420)=0.00057A,υ1=n-1=5
(2)由儀器零點漂(piāo)移而引起的誤差估算A值的不確定度u2(A420)
規程要(yào)求儀器零點(diǎn)漂移不超出±0.2%,按均勻(yún)分布(bù)計算,其(qí)標準(zhǔn)不確(què)定度(dù)為(wéi)u2(A420)=0.2%÷×0.285A=0.00033A,自由度υ2=∞
(3) 求合成不確定度u(A420)和自由度υA420
2.由所用的5cm比(bǐ)色皿配套誤差所引起的測量不確定度分量u(b)
因使用同一光徑(jìng)配套比(bǐ)色皿透(tòu)射比誤差為±0.2%,按(àn)均勻分(fèn)布處(chù)理,則
估計其相對不確定(dìng)度(dù)為20%,則其自(zì)由(yóu)度
υb=(20/100)-2÷2=12
3.與測量樣液濃度引起誤差有關的不確定度分(fèn)量u(c)
(1)折光錘度測量誤差引入的(de)不確定度u1(c)
阿貝折射儀的最小分度值為0.5%,則估讀誤差為±0.25%,按均勻分布計算,其標準不確定度(dù)為u1(c)=0.25%÷×0.491g/mL=0.00071g/mL,估計其相對不確定度為20%,則其自由度υ3=(20/100)-2÷2=12
(2)B級容量瓶測量誤差引入的不確定度u2(c)
B級容量(liàng)瓶的允許誤差為±0.43%,按正態分布計算, 其(qí)標準不確定度為u2(c)=0.43%÷3×0.491g/mL=0.00070g/mL,自由度υ4=∞
(3)二級(jí)pH緩衝溶液(yè)引入的不確定度u3(c)
從pH標(biāo)準緩(huǎn)衝溶液的證書(shū)可查到,二級pH緩衝溶液的相對擴(kuò)展不確定度為0.5%(置(zhì)信概率為99.7%),則二級pH緩衝溶液引入的不確定度為
u3(c)= 0.5%÷3×0.491g/mL=0.00082g/mL,
自由度υ5=∞
(4)求合成不確定度u(c)和自由度υc
六、合成不確(què)定度u(IU) ^^七、有效自由度(dù) υeff=0.434÷(0.000664÷9+0.00584÷12+0.00134÷135)
=∞
八、擴展(zhǎn)不確定度
當υeff=∞,置信概率p=95%時,t分布臨界值的包含因子:k95=t95(∞)=1.96,可得擴展不確定度
U95=k95·u(IU)= 1.96×0.43=0.84(IU)
九、報告
本次白砂糖色值的測量擴展不確定度為0.84(IU),置信概率p=95%,有效自由度υeff=∞。