JJF1033-2016《計量標準考（kǎo）核規範》的修訂版已於（yú）2017年（nián）實施。我們（men）在這一年多的計量標準考評過程（chéng）中（zhōng），發現建標單位對技術問題的理解還有較大差異。反映在遞交的申請書中，就是技術指標填寫（xiě）比較混亂。這些問題對（duì）直接測（cè）量（liàng）的（de）儀器來說，沒有太多的歧義。但對分析儀器來說，由於種類（lèi）多，原理不同，且多數是通過（guò）測量與物質的量或濃度有關的（de）物（wù）理量，再用相關公式計算（suàn）得到所需的物質的量（liàng）或濃度。分析儀器多數使用相對測（cè）量方法，雖然測量（liàng）區間很寬，可（kě）達（dá）幾個數量級，但為了測量準確，可根據被測物的含（hán）量取一較（jiào）小的區間做一標（biāo）準曲線進行測量（liàng），這（zhè）樣會使測量誤差減至最小。衡量分析儀器的技術指標不僅是測量誤差，還要關注精密度、線性誤差、最小檢出量等，所以檢定/校準的參數也較多。由此，導致申請書填寫的內容很（hěn）不統一、不規範。主要體現在計量標準（zhǔn）、計量標準器及配套設備、可（kě）開展的檢定/校準項目的測量範圍和（hé）不確定度或準確度等級或（huò）最大允許誤差幾個方麵。為規（guī）範分析儀器類計（jì）量標準（zhǔn）的建立與考評，我（wǒ）們首先以原子吸收分光光度計為（wéi）例加以探討，並提出幾點（diǎn）建議。

在考評中發現，多數（shù）情況是填寫的內容不全麵，表述不準（zhǔn）確；沒（méi）有（yǒu）與自己的實際情況（kuàng）相聯係；不了解上一級計量部門檢定/校準本級標準的計量基準或計量標準的測量範圍和不確定度等。如計量標準測量範圍，有以下幾種寫法：1.（190～900）nm；2.Cu：0～5.00µg/mL；Cd：0～5.00ng/mL；3.波長：（190～900）nm；Cu：0～5.00µg/mL；Cd：0～5.00ng/mL。

計量標準不確定度或準確度等級或最大允許誤差（chà），與測量（liàng）範圍對應地給出：1.自然基準/0.1nm/±0.1nm；2.Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2；3. 波長：自然基準/0.1nm/±0.1nm；Cu：U=1%，k=2；Cd：U=2%，k=2。

計量標準器一欄（lán）與主要配套設備（bèi）一欄（lán）不分彼此，隨意填寫，填寫的內容也不一致，如空心陰極燈，名稱一欄填寫的是（shì）空心陰極燈，型號：原子吸收用，測量範圍：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs，不確定（dìng）度或準確（què）度等級（jí）或最大允許誤差：有的建標單位沒有填寫，有的建標單位填寫：零漂Cu：0.001A，Cd：0.001A；光衰減器一欄，有的（de）建標單位僅填寫了名稱、型（xíng）號、測（cè）量範圍，其他均沒有填寫，有的建標單位認為也沒必要送檢。

開展的檢（jiǎn）定或校（xiào）準項目一（yī）欄中，測量範圍很多建標單位僅寫了波長（190～900）nm；不確（què）定度或準確度等級或（huò）最大（dà）允（yǔn）許誤差，僅寫了波長示值誤差±0.5nm，有的建標單位寫（xiě）的（de）內容與計量標準是一樣的；有的建標單位寫了火焰（yàn）法測銅RSD，石墨爐法測（cè）鎘RSD；有的建標單位寫了火焰法測（cè）銅線性誤差，石墨爐法測鎘線性誤差。

由檢定規程可知，該計量標準是由標準溶液、空（kōng）心陰極燈、光衰減器、秒表和量筒組成（chéng）的。開展的檢定項目是原子吸收分光光度計。傳遞的（de）量值是（shì）物質的量（liàng）摩爾，以波長示值誤差與重複性、基線穩定性、檢出限、測量（liàng）重複性、線性誤（wù）差（chà）、光譜（pǔ）帶寬偏差、邊緣能量、表觀霧化率（lǜ）、背景校正能力來表示。原理是基於朗伯比爾光吸收定律。

為解決表（biǎo）述規（guī）範（fàn）、準（zhǔn）確、統一等問題，根據自身的學習心得和工作體會，特提出如下幾點建議：

1.計量標準的主（zhǔ）標準器應是：Cu、Cd標準溶液和Hg、Cu、Cd空心陰極燈。其餘為主要配套設（shè）備（bèi）。

因為Cu、Cd標準溶液濃度和Hg、Cu、Cd空（kōng）心陰極燈的波長值及穩定性在量值傳遞中對量值有主要貢獻，檢（jiǎn）定的是儀器的主要技術指標，主要技術指標合格，一般分析測量就可以進行。

2.計量（liàng）標準的測量範圍最好如下表述：1.λ：（253.7～871.6）nm；2.標準溶液濃度：Cu：(0.50～5.00) µg/mL；Cd：（0.50～5.00）ng/mL。因為空心陰極燈和標準溶液在檢定中是有主要貢獻的（de）。波長和標準溶液的範圍（wéi）與規程是（shì）一致的。沒有包括193.7nm，是因為波長不檢該譜線，且後續檢定中也不檢定邊緣能（néng）量。

3.計量標準的不確定（dìng）度或準確度等級或最大允（yǔn）許誤差應表述為：1.λ：MPE:±0.1nm；2.標準（zhǔn）溶液的不確定度：Cu：U_rel=1%(k=2)、Cd：U_rel=2%(k=2)。一（yī）般不表述為：標準溶液的準確度等級：二級。因為標準溶（róng）液雖按級劃分，但標物證書中都給出（chū）了不確定度，使用非常方便；且進行（háng）不（bú）確定度分析時，也要用到標準溶液的不確定度。它與其他專業領域的等級劃分還是有區別的。

4.計量標準器一欄（lán）中，應填寫空心陰極燈和標準溶（róng）液（yè）。主要配套設備一欄中，應（yīng）填寫秒表（biǎo）和量（liàng）筒。而光衰減器（qì）和NaCI溶液填寫在哪一欄，均可。因為二者是檢背景校（xiào）正能力的標準，但在後續檢定時又不是必檢項（xiàng）目。

5.計量標準器與（yǔ）主要配套（tào）設備填寫的各項內容如下：

第一項應表述（shù）為：名稱：空心陰極燈（dēng）；型號：Hg、Mn、Cu、Cd、As、Cs；測量範圍：（193.7～871.6）nm；不確定度或準確度等級（jí）或最（zuì）大允許誤差為MPE:±0.1nm，Cu、Cd可加（jiā）上穩定性，As、Cs可加上能量值；製造廠（chǎng）及出廠編號、檢定（dìng）周期或複校間隔、末次檢定或校準日期、檢定或校準機構及證書號，按（àn）出廠說明或檢定/校準證書中給出的（de）填（tián）寫（xiě）即可。雖然Mn、As、Cs燈不是主要設（shè）備，但為了簡便寫在一起（qǐ）。當然分開寫也是可以的（de）。

第二項應表（biǎo）述為：名稱：標準溶液；型號：Cu、Cd；測量範圍：Cu：（0.50～5.00）µg/mL、Cd：（0.50～5.00）ng/mL；不確定度（dù）或準（zhǔn）確度等級或最大允許誤差：不確定度Cu：U_rel=1%（k=2）、Cd：U_rel =2%（k=2）；製造廠及出廠編號按標準物質證書給出的填寫；檢定周期或複校間隔：一年（標準溶液是一次性使用，沒（méi）有檢定周期或複校（xiào）間隔，但有效期是一年）；末次檢定或校（xiào）準日期按標準（zhǔn）物質證書給出的定（dìng）值日期填寫而不是購買日期；檢定或校準機構（gòu）按證書中給出的填寫；標準溶液的證書號應填寫（xiě）GBW(E)130079。

在這裏，型號和證書號都可寫GBW(E)130079。但為了不重複，我們認為（wéi）以上表述較為妥當。因為大多數標準物質證（zhèng）書沒有專門（mén）針對所售（shòu）溶液給出證（zhèng）書號；給出（chū）的，可以寫上相應證書號。 

分析儀器大多是用標準（zhǔn）物質做計量標（biāo）準進行檢定/校準的。配套設備不是與計量標準配合檢定/校準同（tóng）一參數的，而是用於檢定其（qí）他參數的。其他諸如環境條件等影響一般是可以忽略的。所以一般情（qíng）況下（xià），計量標準的測量範圍、不確定度或準確（què）度等級（jí）或最大允許誤（wù）差與計量標準器是一致的。

光衰（shuāi）減（jiǎn）器作為背景校正的標準，還是應該送檢的。雖（suī）然多數（shù）情況下，證（zhèng）書中沒有（yǒu）給出送檢周期（qī），但在日常工作中，可以視吸光度值的穩定情況確定送檢周期。

其他四項主要配套設備應順序填（tián）寫（xiě）為1光衰減器：原子吸收檢定專用，1A，MPE：±0.05A，其（qí）他按證書（shū）填寫；2標準溶液：NaCl，5.00mg/mL，不確定度U_rel=3%(k=2)，其他按證書填寫；量筒和秒表按檢定證書給出的信息填寫即可。

6.開展的檢定或校準項目一欄中，應表述為：名稱：原子吸收分光光度計；測量範圍：（1）波長（zhǎng）（190～900） nm，（2）火（huǒ）焰原子化器，（3）石墨爐原子化器；不確定度或準確度等級或（huò）最大允許誤差：（1）波長示值誤差（chà）：±0.5nm，（2）火（huǒ）焰法測銅RSD≤1.5%，線性誤差：≤10%，檢出限：≤0.02µg/mL；石墨爐法測鎘RSD≤5%，線性誤差：≤15%，檢出限：≤4pg。

原子吸收分（fèn）光光度計可以測量近百種元素或物質（zhì），且不同物（wù）質的測量範圍也大不相同。因（yīn）此用兩個原子化器代替，既（jì）科學合理又簡便易行。

另外，分析儀器測量物質的量是可連續測量的，但標準溶液一（yī）般是不連續的，所以一般被檢儀器的測量範（fàn）圍是大（dà）於計（jì）量標準的。

本文刊發於（yú）《中國計量》雜誌2019年第（dì）三期

作者:河北省計量檢測技術中心 任彥麗、河北省質量監督檢測研究院 齊二礦