山東省龍口市計量檢定測試所　韓順波（bō）

　　對實驗室測量標準實施（shī）期（qī）間核查是確保實（shí）驗室（shì）校準可信度的重要手段，是確保實驗（yàn）室信（xìn）譽和保證校準質量的重要著眼點，也是實（shí）驗室實施（shī）質量監控的重（chóng）要途徑。現結合我所測量標準期間核查的做法，談談我（wǒ）們對標準的理（lǐ）解和運用。    

　　一、期（qī）間核查的要求

　　1.CNAS-CL01:2006《檢測（cè）和校準實驗室能力認可準則》的要求
　　(1)要素條款5.5.10
　　“當需要利用期（qī）間核查以保持設備校準狀態的可信度（dù）時，應按（àn）照規定的程序進行。”
　　(2)要素條款  5.6.3.3期間核查
　　“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查，以保持其（qí）校準狀態的置信度。”

　　2.JJF1069-2003《法定計量檢定機構（gòu）考核規範》的要求
　　(1)要素條款6.4.10
　　“當需要利用期間核查以（yǐ）維持（chí）設備檢定或校準狀態的可信度時（shí），應按照規定的程序進行。”
　　(2)要素條（tiáo）款（kuǎn）  7.5.3.3期間核查
　　“應（yīng）根據規（guī）定的程序和日程對計量基(標)準、傳遞標準或工作標準以及標準（zhǔn）物質進行核查，以保持其檢定或校準狀態（tài）的可信度。”

　　二、什麽是期間核查

　　1.雖然規程中給出了檢定周期，但人們無法保證（zhèng）在有效（xiào）期內測量設備的技術性能能夠（gòu）始終保持。為此，實驗室認可準則中（zhōng）提出了期間核查的要求。是指使用簡單（dān）實（shí）用並具（jù）相當可（kě）信（xìn）度的（de）方法，對可能造成不合格（gé）的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準（zhǔn）或工作（zuò）標準以及標準物質(參考物質)的（de）某些參數，在兩次相（xiàng）鄰的校準時間間隔內進行檢查，以維持設備校準狀態的（de）可信度，以確保檢測和校準結果的質量。一旦發生偏移，可以采取（qǔ）適當的方法（fǎ）或措（cuò）施，盡可能減少和降低由於設備或校準狀態失效而產生的成本或風險，有效（xiào）維護（hù）實驗室和客戶的利益。

　　2.期間核查的目的（de）是，測量儀器、測量標準或標準物質的校準狀態在校準有效期內是否得到保持。用（yòng）以及時預（yù）防（fáng）和發（fā）現不合格的儀器並避免（miǎn）誤用，保證檢（jiǎn）驗結果持續的準確、有效。

　　3.期（qī）間核查不是一（yī）般性的功能（néng）檢查，更不（bú）是縮短檢定/校準周期的再校準。被選為核查標準的樣品件，在期間核（hé）查的項目、測量範圍、核查（chá）點少於對其周期檢定/校準的項目、測量範圍、核查點方麵（miàn），隻要能證實其保持校準狀態的可信（xìn）度這一目的並維持實驗（yàn）室可接受的投入即可（kě）。過程不如檢定那麽嚴格，如果在（zài）使用儀（yí）器的過程中發現儀器狀況有較大的變化，就需（xū）要進行一次期間核查。

　　三、選擇什麽（me）設（shè）備進行期間（jiān）核查

　　新建立的計量（liàng）標準裝置，新購的測量儀器（qì）設備、試驗設備;
　　計量標準(或儀器設備)穩定性考核結果證明其檢定（dìng）/校準（zhǔn）數據存在超出其穩定性允差趨勢的；
　　計量標準(或（huò）儀器設備（bèi）)在運行過程中，有可（kě）疑現象發生的；
　　不夠穩（wěn）定、易漂移、易老（lǎo）化的儀器設備；
　　使用頻次高的和使用環境惡（è）劣的、經常攜帶到（dào）現場工作的儀器設備。

　　四、選擇什麽參數和量程進行期間核查

　　期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的係統漂移，可以從如下3個方麵考慮（lǜ）核查參數（shù）和（hé）量程（chéng）的選擇:
　　選擇使用最頻繁（fán）的參數和量程；
　　必須分析曆年的校準證書/檢定證書，選擇（zé）示值變動性最大（dà）的參數和測量範圍作為核查參數和測量範圍；
　　對於新購設備，期間核（hé）查的（de）參數和量程應選擇設備的基（jī）本參數（shù）和基本量程。例如數字多用（yòng）表，通常可選擇(1～10)V測量範圍的直流電壓參數和1mA直流（liú）電流參數進行期間核查。

　　五、測量方法的實施

　　1.期間（jiān）核查的方法有多（duō）種（zhǒng），使用技術手（shǒu）段進行期間核查（chá）的（de）方法常見的有5種:①參加實驗室間（jiān）比（bǐ）對；②使用有證標準（zhǔn）物質校（xiào）準；③與相同（tóng）準確度等級的另一（yī）個設備或幾個設備的量值（zhí）進行（háng）比較；④對穩定的被（bèi）測件的（de）量值重新測定(即利用核查標準進行期間核查)；⑤進（jìn）行高等級的自校。
　　①～③的方法與比對的步驟一致（zhì），⑤與正（zhèng）常的檢定/校準類似，④是（shì）基層技術機構最方便實施，卻又是最容易出問題的方法。

　　2.“核查標（biāo）準”的量值不一定要求有（yǒu）非常高的準確度但性能要（yào）穩定，還（hái）必須具（jù）有（yǒu）足夠的分辨力。也可以選擇“有證標準物質”或已知校準/檢定值的標準作“核查標準”。諸如砝碼、量（liàng）塊、線繞電阻器、標（biāo）準電池，或其他穩定性良好的留存被測物品。
　　進行期（qī）間核查時，應排除其他因素的影響，例如排除人員（yuán）、環境等的影響，並盡可能在理想的環境條（tiáo）件下和理想的測量（liàng）係統（tǒng）中進行。
 　　如果“核查標準（zhǔn）”量值未知，應在不（bú）同時間至少進行兩組測量。例如第一次可在送檢定/校準之後立即進行，並記錄測量（liàng）得到的“核查標準”某參數（shù）的數值為Y₁；第二次測量可在第一次之後2～6個月內進行，並記（jì）錄測量（liàng）得到的“核查標準”同一參數的數（shù）值為（wéi）Y₂。兩次測量之間的時間間隔，視被核查儀（yí）器設備的狀況和試驗人員（yuán）的經（jīng）驗確定。關（guān）鍵是看儀（yí）器設備使用頻率及穩定性來確定期間核查周期（qī），使用頻率高（gāo）、穩定性差的儀器設備，其核查周期應短些，反之應長一（yī）些。

　　六、期間核查結果判別依據

　　1.對於本機構能夠自檢的計量標準(或儀器設備)的（de）期間核查結（jié）果可以按相應的計量檢定規程或校準規範準則進行判斷。

　　2.對於不能夠自檢的計量標（biāo）準(或儀器設備)的（de）核查結果。
　　(1)可（kě）以按JJF1033-2001《計量標準考核規範》及GB/T15483-1999《利用實驗室間能（néng）力的（de）驗證實驗》中的相關準（zhǔn）則進行判斷。
　　以專門的“核查標準器（qì）”和以（yǐ）“標準器”、“標準物質（zhì）”等穩（wěn）定物質為“核查標準”時，應滿足:
　　
　　當成立時，可忽略U₀的影響，上式簡化為:
　　Y-Y₀|≤U
 　　式（shì）中:Y——被核查儀器設備的測量（liàng）結果；Y₀——核查標準的測量結果；U——被核查儀器設備進行測量時的擴展不確定度(95%)；U₀——核查標準進（jìn）行測量時的擴（kuò）展不確定度(95%)。
　　以“監督（dū）樣”或“留（liú）樣”作為“核查標準”，采用不（bú）同測量方法、儀器設備進行測量（liàng）時，應滿足（zú）:
　　
　　式中:Y₁、Y₂——兩次測量的（de）結果；U₁、U₂——兩次測量（liàng）結果的擴展不（bú）確定度(95%)。

　　由於在檢定/校（xiào）準過程中兩次所（suǒ）用的是同（tóng）一台(套)測（cè）量設備，應考（kǎo）慮相關性影響，可以認（rèn）為由隨機效（xiào）應引起的不（bú）確定度分量(u_a)，在兩次測（cè）量中不相關。由係統效應引起的不確定度（dù）分量(u_b)，在兩次測量中是完全相關，相關係數為-1，對測量結果|Y₁-Y₂|的不確定度沒有影響。忽略其他（tā）因（yīn）素影響時，可近似地（dì）認為:u_a1≈u_a2，那麽可將公式簡化為:
　　
　　(2)也可（kě）以通過計算E_n值來（lái）判定其是否符合要求。公式為:
　　
　　式中:Y₁——第一次的測量結果；Y₂——第（dì）二次的測量結（jié）果；U₁第（dì）一次測量結果的擴展不確定度(95%)；U₂——第二次測量結果的擴展不確定度(95%)。
　　當E_n≤1時，比對結果滿意（yì）；當E_n>1時，比對結果不滿意（yì）。

　　七、期間核查結果的評價

　　接受準（zhǔn）則:核查結果滿足判別依據，表明被（bèi）核查的儀器設備的校準/檢定狀態得（dé）到保持。
　　拒絕準則:核查結果（guǒ）不滿足判別依（yī）據，表（biǎo）明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態沒有得到保（bǎo）持，必須查（chá）找原因並迅速采取糾正措（cuò）施或重新送檢定/校準。
　　臨界（jiè）預防準則:0.7<E_n≤1，表明被核查的儀器設備的校準（zhǔn）/檢定狀態接近臨界，必須查找原因並采取適當的預防措施(包括增加核查次數)。
　　依照上述理解，我們製定了質量體係程序文件期間核查程序，明確期間核查的（de）對象、製定期（qī）間核查計劃、確定核查標準，對測量標準實施相關核查和評定，有效地保證了我所出具數據的質量，也得到了上級（jí）領導和國家實驗室認可專家組的一致認可。