一、期間核(hé)查的概念及目的(de)
測量設備性能的準確與否,直接影響到實驗室檢定(dìng)、校準、檢測結(jié)果的準確可靠。為保證測量設備性能滿足預期的使用要求,保證其量值的溯源性,須定期進(jìn)行校準或檢定。然而由於測量設備固有特性的變化或漂移,在每次檢定或(huò)校準後並不能保證其量值(zhí)始終(zhōng)得到維持,因此,在日常工作(zuò)中需要經常(cháng)對測(cè)量設備的性能進行核查,以便及時識別可能發生的超(chāo)出預期範圍的變化或失效,確認其性能是否得到有效維持或是否滿足其(qí)使用要求而不會得到非預期的使用。
因此,期間核查的概念可(kě)以表述為:在測量設備相鄰兩次校準或檢定期間,采(cǎi)用可信的方法對(duì)其使用功能及測量性(xìng)能進行的一(yī)種核查,以驗證其是(shì)否得到有效(xiào)維持,即旨(zhǐ)在確認(rèn)測量設備校準狀態的可信程度。
二、期間核查的對象
不同實驗室的測量設備期間核查要求(qiú)是(shì)不盡相同的。按照ISO/IEC17025和(hé)JJF1069-2007的要求,校準實驗室和(hé)法(fǎ)定計量檢定機構必須對其計量標準和標(biāo)準物質進行期間核查,對其他測(cè)量設備以及檢測實驗室的一般測量設備(bèi),需要進行期間核查的有使(shǐ)用頻次高的,使用環境惡劣的,對檢測結果有重大影響的,移動(dòng)使用的,漂移較大(dà)、穩定性較差的(de),用於現場檢測的,曾經過載或懷疑有(yǒu)質量問題的等。
三、期間核查的方法及其判定原則
期間核查的方法有多種,可根據實驗室及其檢定、校準、檢(jiǎn)測樣品的特點,從測量設備的特性以及經濟(jì)性、實用性(xìng)、可靠性(xìng)、可行性等方麵綜合考慮。
首先要有一個核查標準,用(yòng)以對測量設備進行期間核查(chá)。核查標準的性能必(bì)須穩定,它可(kě)以(yǐ)是上一等級、下一等級或同等級計量標準、標(biāo)準物質,也可以是準確度等級更高或較低的同類測量設備、實物樣品等。
期間核查並不需要對(duì)測量設備的所有測量功能、全部測量範圍進(jìn)行核查,主要針對需要使(shǐ)用以及漂移較大的(de)功能(néng)、測量範圍或(huò)測量點進行核查即可。
期間核查時應排除諸如人員、環(huán)境等因素的影響,為此測量次(cì)數應足夠(例(lì)如6~10次),通常取重複測(cè)量的平均值作為核查結果。
期間核查(chá)的方法可以參照有關標準、規程、規範中的規定,也可以參照測量設備使用說明書中(zhōng)供應商提供的方法。常用方法及其判定原則如下:
1.傳遞測量法
當(dāng)對計量(liàng)標準進行核查時,如(rú)果實(shí)驗室(shì)內具(jù)備(bèi)高(gāo)一(yī)等(děng)級的計量標準,則可(kě)方便地用其對被核查計量標準的功能和範圍進行檢查,當結果(guǒ)表明被(bèi)核查的(de)相關特性符合其技術指標時,可認為核查通過。
當對其他測量設備進行(háng)核查時,如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數(shù)的設備,當這類設(shè)備的測(cè)量不確定度(dù)不超過被核(hé)查設備不確定度的1/3時,則可以用其對被(bèi)核查(chá)設備進行檢查,當結(jié)果表明(míng)被核查的相關特性符合其技術指標時,認為核查通過。
當測量設備屬於標準信號源時(shí),也可以采用此方法(fǎ)。
2.多(duō)台套設備比對法
當實驗室沒有高一等級的計量標(biāo)準或其他測量設(shè)備,但具有多台套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時,可以采(cǎi)用這一方(fāng)法。
首先用被(bèi)核查的測量設備對核查標準進行測量,得到的測量值為y1。然後用其他幾(jǐ)台設備分(fèn)別(bié)對核(hé)查標準進行測量,得到的測量值分別為y2、y3……yn,計算y1、y2、y3……yn的平均值為(wéi),則當時,認為核查結果滿意(式中U為用被核查設(shè)備對核查標準進行(háng)測量時的擴(kuò)展不確定(dìng)度)。
3.兩(liǎng)台套設備(bèi)比對法
當實驗室隻有兩台(套)同類測量設備時,可用它們對核查標準進行測量(liàng),得到的測量值分別為y1、y2。假如它們(men)的測量不確定度分別為U1、U2,則當(dāng)滿足時,認為核查結果滿意。
若這兩台(套)設備(bèi)是溯源到同一計(jì)量標準,它們(men)之間具有相關性,在評定不確定度時應(yīng)予考慮。
當對標準物質進行核查(chá)時(shí),也可用此法。這時標準物質為被核查的測量設備,選取性能(néng)穩(wěn)定、具有(yǒu)滿(mǎn)足標準物質量值分辨力的(de)測(cè)量設備作為核查標準(zhǔn),分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質對核查標準進行測量,得到兩個結果,按上述判別(bié)準則(zé)進行(háng)判定。由於被核(hé)查的標準物質類型相同、技術(shù)指標相同,因此兩次測量具有相同的不確定度(dù)。同時,由於兩次測量在同一台測量設備(bèi)上進行,因此其判別(bié)準則為:
式中:U──扣除由係統效應(yīng)引起的標準不確定度分量後(hòu)的擴展不(bú)確定度。
4.標(biāo)準物質法
當實驗室具有被核查設備(bèi)的標準物質時,可用標準物質作為核查標準。若用標準物質去(qù)檢查被核查設備的參(cān)數,得到的測量值為y,判別準則為:
式中:y──測量值;Y──標準物(wù)質(zhì)代表(biǎo)的值;Δ──與(yǔ)被核查設備準確度等級對應的允差限。
用於期(qī)間核查(chá)的(de)標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標(biāo)準物質。
當無標準物質時,可用已經過定值的標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可(kě)用定值溶液進行核查。
5.留樣再測法
留樣再測法又可稱作(zuò)穩定性實驗法、重複測量法。
當測量設備(bèi)經檢定或校準得到其性能數據(jù)後,立即用其對核(hé)查標準進行(háng)測量,把得到的測量值(zhí)y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設(shè)備,也可以是實物樣品。然後在規定條件下保存好該核(hé)查標準,並盡可能不作為他用。在規定或計劃的核查頻次上,用測量設備(bèi)分別對該核查標準進行測量,得到測量值y2、y3……yn。判別準則為:
式中:U──扣除由係(xì)統效應引起(qǐ)的標準不確定(dìng)度分量後的擴展不(bú)確定度。
6.實物樣件檢查法
某(mǒu)些測量設備是用於測量限值的,當測量值超過限定值時即自動報警。對於這類設備可用本方法進行期間核查。
首先根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質,設計(jì)、製作或購(gòu)買相應的實物樣件(jiàn)。然後設定該參數的限定(dìng)值,將實物樣件施加(jiā)於測量設備上,操作設備並(bìng)調節到規定的輸出量,觀察測量設備是否具有相應的響應。
例如(rú),對準確度等級(jí)為5級、輸出電壓為1500V、設置的泄漏電流為5mA的耐壓測(cè)試儀進行期間(jiān)核查時,可(kě)以用300kΩ的電阻作為核查(chá)標準。將其接(jiē)入耐壓測試儀(yí)的兩測試棒中,調節輸出(chū)電壓在(1500±5%)V時應(yīng)報警,此時認為(wéi)耐壓測試儀的性能正常。
7.自帶標樣核查法
有些測量設備自帶標準樣塊,有的還帶有自動校準係統,這時可將標準樣塊(kuài)作為核(hé)查標準,按照製造商提供的方法進行(háng)核查。例如,電(diàn)子天平往往自帶一個標準(zhǔn)工作砝碼、射線監測儀自帶標準膜片並能自動校準,這時可(kě)將標準工作砝碼、標準膜片作為核查標準,按照設(shè)備說明書上規定的方法進行核查(chá)。
8.直接測量法
當測量設備屬於標準信號源時,若(ruò)實驗室具(jù)備計量標(biāo)準,可直(zhí)接用三、1的方法;若不具備計量標準,則可使用本方法。
首先確定需要核查的功能以及測量點,然後選取具有相應功(gōng)能的測量設備作核查標準,在相應測量點(diǎn)上對核查標(biāo)準(zhǔn)的性能進行(háng)校準,得到相應的修正值(zhí),再用核查標準來測量(liàng)被核查設備的性能,對核查結果進行修正後(hòu),觀察是否符合(hé)其相應(yīng)的技術要求。
例如,對標準電壓源進行核查時,首先應根據需(xū)要確定核查的測量點(如5V),這(zhè)時可(kě)以選取數字多(duō)用表作核查標準。對數字(zì)多用表直流電壓擋上的5V測量點的示值進行校(xiào)準,得到的修正值為e;再用數字多用表去測量標準電壓源的5V輸出時的實際值,得到的(de)結(jié)果為V,則(V+e)為核查結果。根據標準(zhǔn)信號源的技術要求,即可判定其是否滿(mǎn)意。
9.實驗室間比(bǐ)對法
當實驗室條件無法滿足以上方法時,可(kě)用實驗室間比對法來進行(háng)核查。
當(dāng)確定被核查設備所在實驗室為比對的主(zhǔ)導實驗(yàn)室時,判別原則按(àn)三、3;當沒有確定主導實(shí)驗室(shì)時,判別原則按三、2。
當參加比對實驗室(shì)的測量設備均(jun1)溯源到同(tóng)一(yī)校準實驗室的同一計量標準時,在(zài)評定不確定度時應考慮相關性的影響。
10.方法比(bǐ)對法(fǎ)
可以采(cǎi)用不同的方法對測量(liàng)設備進行核查。當利用同一台被核查測量設備對核查標準進行測(cè)量(liàng)時,核查結果的判別原則可按三、5。當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進行的,可按三(sān)、3的方法進行判別。
四、核查結果處理(lǐ)及核查頻(pín)次
當通過期間核查發現測量設備性(xìng)能超出預期使用要求(qiú)時,首(shǒu)先(xiān),應立即停止使用並進行維修,在重新(xīn)檢定或校準表明其性能滿(mǎn)足要求(qiú)後方可(kě)投入(rù)使用;其次,應立即采取適當的方法或措施,對(duì)上次核查後開展的檢定(dìng)、校準、檢測(cè)工作進行追溯(sù),以盡可能減少和降低(dī)設備失準(zhǔn)而造(zào)成的(de)風險,有效地維護實驗室和顧客的利益。
檢(jiǎn)定、校準、檢(jiǎn)測工作的追溯是需要成本的,同時設(shè)備失準會給實驗室(shì)和顧客帶來風險,從(cóng)而損害實驗室和顧客的利益(yì)。因(yīn)此,實驗室應從自身(shēn)資(zī)源、技術能力、測量設備的重要程度,以(yǐ)及追溯成本和可能產(chǎn)生的風險等因(yīn)素(sù),綜合考慮期間核查的(de)頻(pín)次。實(shí)際上它並不是一成不(bú)變的。