吉林省（shěng）計量科學研究院　王（wáng）肇虹

　　作為檢測（cè）和校準實驗室，其工作的目的（de）就是得到檢測/校準的數據並保證其準確可靠。為此，在CNAL/AC01:2005《檢測和校準（zhǔn）結果質量的保證能力認可準則》中，對生產製造“結果的數據”的全過程規定了26個需要監控的環節（jiē），並在5.9款中就（jiù）實驗室內（nèi）部質量控製作出（chū）了五項具體規定。本文將結合（hé）我院（yuàn）校準實驗室的具體（tǐ）工作，重點進行實驗室檢測（cè）/校（xiào）準結果質量保證的探討。    

　　一（yī）、強化管理，保證技術審核工作質量

　　要建立相關（guān）規章製度，製定程序文件，編製作業指導書，下達技術審核工作計劃，並（bìng）嚴格落實。通過（guò）強化管（guǎn）理，用製度來規範和保證對檢測（cè）/校準結果的技術審核工作（zuò）質量，使技術審核工作形成製度化、程序化、考核化。    

　　二、合理選用內部質量控製方法

　　在CNAL/AC:2005第01 5.9款所推薦的5種內部質量控製方法中，前4種方法屬於（yú）數據分析類型，第5種方法屬於相關性（xìng）的推斷，在校準實驗室應用較少（shǎo）。下麵重點（diǎn）對前4種內部質量控製方法進行分析，供實驗室開展技術審核工作參考、選用。

　　1.使（shǐ）用有證標準物質或次級標準物質
　　(1)定期使用有證標準物質(參考物質)進行質（zhì）量控製方法的必備條（tiáo）件是:實驗室具備A、B兩套相同的參考標準，並經上（shàng）級計量檢定/校準機構（gòu）檢定/校準，獲得（dé）參（cān）考值。實驗室可（kě）以（yǐ）將B套標準作為由（yóu）A套（tào）標準所（suǒ）傳遞項（xiàng）目的質量控（kòng）製的核查標準，定期接受測量(每次測（cè）量的（de）不確定度應相同，即應等於所（suǒ）審核的項目（mù）的不確定度)。
　　(2)以次等計量標準作為核查（chá）標（biāo）準，用來審（shěn）核所開展的與次等標準相同（tóng）項目的校準結果（guǒ）質量（liàng）的方法，其必備條件是具有與參考標準所傳遞的對象相同的次級計量標準。用次等計量標準作（zuò）為核查標（biāo）準，其初始值由（yóu）兩種方法（fǎ）確定:一種是送上級計量檢定/校準機構進（jìn）行校準獲得；另一種方法（fǎ）是在規定的條件下，實驗室自身對次（cì）等標準進行重複測量得到。

　　2.參加實驗室（shì）間的比對或能（néng）力驗證計劃（huá）
　　參加實驗室間的比對或能力驗證計（jì）劃屬（shǔ）於外部質量控（kòng）製活（huó）動，目的是（shì）驗證實驗室的校準/檢測結（jié）果與其他實驗室（shì）的校（xiào）準/檢（jiǎn）測結果相比較，以確定其不一致性是否控製（zhì）在公認的允許範圍內。對本方法的實施可重點采取兩種途徑:一是參加權威機構(例（lì）如認可機構)或（huò）上級計（jì）量檢定/校準機構(國家計量科學研究院)組織的能力驗證計劃；二是自行尋找或應邀參加同（tóng）級計（jì）量檢（jiǎn）定/校（xiào）準機構組織的實驗室間的比（bǐ）對，此種（zhǒng）方（fāng）法（fǎ）沒有權（quán）威實驗室提供被測量（liàng）的參考（kǎo）值，多數情況下，約定以參加實驗室的測量結果的平均值作為參考值，同時要求各參比實驗室給出的測量值的不確定度具有相同的置信概（gài）率(一般取P=95%)。

　　3.利用相同或不（bú）同方法（fǎ）重複檢（jiǎn）測或校準
　　(1)利用相同的方法（fǎ）進（jìn）行重複檢測/校準的（de）方法。首（shǒu）先是（shì）對（duì）核查標準製定重複檢測/校準計劃，明確複測（cè）時間間隔和單（dān）組測（cè）量次數，然後是按計劃采取同樣方法對核查標準進行重（chóng）複檢（jiǎn）測/校準(主（zhǔ）要是重複性檢驗)，獲得兩組測量值後，分別求得平均（jun1）值並評定出不確（què）定度，再（zài）進行評定。
　　(2)利用不同方法進行重複檢測/校準的方法。按計劃用（yòng）不（bú）同的（de）測量方法對核查標準進行重複測（cè）量(主要是複現性檢驗)。該方法操作方式與利用相同的方法進行重複檢測/校準方法的不同之處，在於兩組測量分（fèn）別采取不同的（de）方法，並（bìng）可（kě）同期進行。

　　4.對保留樣品進（jìn）行再校準或檢測
　　采用這種方法是實驗（yàn）室沒（méi）有建立自己的（de）核查標（biāo）準，在客戶（hù）允許的條件下（xià），將客戶送樣保留在實驗室，並定期對其采（cǎi）取相（xiàng）同方法進行校準或檢測。    

　　三（sān）、技（jì）術審核工作的評價和要求

　　在上述（shù）4種內部質量控製方法中，基本（běn）判據為:E_n≤1，可以認為測量過（guò）程受控，無異常（cháng）變化（huà）。但對1、3、4各方法，由於第一（yī）次審核時的不確定度與後續審核的不確定度都（dōu）是確（què）定（dìng）的（de）(這是（shì）由被（bèi）核查項目的準確度或不確定度所要求的)，因此E_n值的大小完全取決於後（hòu）續審核時的測量值對第一次審核時測量值(或由上級測量的參考值（zhí）)的偏離，差值越大，說明測量過程變化的越大。因此，在實（shí）際工作中，對（duì）1、3、4各方（fāng）法我們采用以下的準則:一是接收準則:E_n≤0.7，表明測量過程平穩得到了良好的（de）控製；二（èr）是拒絕準則:E_n≥1，表明（míng）測量過（guò）程發生了異常的變化，應立即停（tíng）止該項目（mù）的檢測/校準（zhǔn），並采用糾正措施，包括對以前（qián）測量結果的追溯（sù）和對核查標準值的校準；三是臨界預防準則:0.7<E_n≤1，表明測量過程正發生某種變化，某種(或幾種)控製因素正朝臨（lín）界狀（zhuàng）態變化，應仔細查找原因，采取相應的預防措施，包括縮短技術審核周期，增加審核次數，加（jiā）強對（duì）測定過程的監控。

　　技術審核工作的要求是:
　　1.要保證定期開展；審核的（de）方法要結合實驗室實際選取；審核的（de）時（shí）間間隔和頻次一般（bān）可以遵（zūn）循老（lǎo）項目間隔時間長、頻（pín）次少，新項（xiàng）目間隔時間短、頻（pín）次多，特殊需要增加頻次的（de）原（yuán）則進行。

　　2.無論采用哪種方法進行技術審核，都應按規定（dìng）內容做好審核測量（liàng）記錄，記錄（lù）的方式要有利於發現其發展的趨勢。對技術審核的測量結果（guǒ）以固（gù）定的格式報告業務管理部門存檔保（bǎo）管（guǎn）。

　　3.定期組織（zhī）相關技術（shù）人員（yuán）對技術審核的數據進行分析，並評價采用的審核方法的有效性，根據數據變化的趨勢預測（cè）某種規律，查找影響檢測/校準結果（guǒ）的準確（què）性/可靠性的潛（qián）在因素，確定改進方向（xiàng）,采取預防措施，使測量過程處於有效的控製狀態，提高檢測/校準的質量。