湖北省疾病預防控製中心  倪京平 

　　我國入世後，實驗室認可、計量認證正在加快與國際接軌（guǐ）步伐，質量體係的建立（lì）和管理工作越來越規範。但如何保持其持續（xù）穩定發展（zhǎn），提高實驗室的檢測技術能力和水平，是實驗室能否在強手如林（lín）的競爭中立於不敗之地的關（guān）鍵所在，也是各行業技術管理部門關注的焦點。能力驗證作為一（yī）種有效的方法，是實驗室管理部門、實驗室用戶和認（rèn）可機構判定（dìng）實驗室能力的重要手段，也是實驗室內（nèi）部質量控製技術的有效補充。能力驗證計劃越來越多（duō）地在各領域被廣泛采用，其規模大小、涉及範圍各有不同，在（zài）今後的工作中會更廣泛地普及，但其中（zhōng）的一些問題必（bì）須引起協調者和參加者的注意（yì）。    

　　一、基本情況

　　1.組織形式
　　協調者（zhě）以省主管單位的名義發文，開展白酒中甲醇和雜醇油測定的能力驗證計劃，要（yào）求全省具有白酒檢測能力的檢驗（yàn）機構必須參加。規定參（cān）加的（de）實驗室為116個，實際參加並報告驗證結果的實（shí）驗室112個（gè），每個實驗室均參加了甲（jiǎ）醇和（hé）雜醇（chún）油兩項共有224對檢測結果。

　　2.樣品（pǐn）來源（yuán）
　　能力驗證樣品係國家標準物質（zhì）研究中（zhōng）心（xīn）統一按照“分割（gē）水平”製備的（de）二對樣品(見表1)，其標準值、均勻性和不（bú）確定度（dù）均符合規定要求。協調者（zhě）將（jiāng）參加者隨機分為兩組，第一組58個實驗室，第二組54個（gè）實（shí）驗（yàn）室，將樣（yàng）品發到實（shí）驗室。    

表1  標準品配製值

　　3.驗證方法
　　參加能力驗證計劃的實驗（yàn）室均采用GB/T5009.26-1996檢測方法，根據各實驗室的實際條件，可任意采用氣相色譜法、化學法。分別報告甲醇、雜醇油的二對測定值。

　　4.統計方法
　　本次能力驗證計劃的檢測結果（guǒ）采用穩健(Robust)統計（jì）技術處理，對（duì）每一個檢測項（xiàng）目計算總體統計量，即結果總數(N)，中位值(M)，標準化四分位（wèi）距(NIQR)，穩健（jiàn）變異係數(CV)，極小（xiǎo）值(MIN)，極大（dà）值(MAX)和變動範（fàn）圍(Range)。對每個實驗室計算出相應的（de）實驗室間和實驗室內的Z比分數(ZB、ZW)，並據此評價每個參加實驗室的能力。

　　5.結（jié）果評價
　　根據統計結果評價每個實驗室的能（néng）力，對每一個參加的實驗室隻（zhī）要其ZB或ZW中有一個顯示結果異常，則（zé）判定其結果不滿意。即:|Z|≤2為滿意（yì）；2<|Z|<3為存在問題；|Z|≥3為（wéi）不（bú）滿意（yì）。    

　　二、結果及分析

　　1.能力驗證結果
　　本次能（néng）力驗證結（jié）果為:112個參加能力驗證計劃的實驗室，分（fèn）別報告甲醇、雜醇油有224對測定值，其中有174對滿意，18對存在問題，32對為不滿意(見表2)，所占比例分別為:77.7%、8.0%、14.3%。    

表2  |Z|>2的（de）實驗室統計數據

　　2.評價結果的分（fèn）析
　　本次能力驗證采用國家（jiā）標準物質研究中心提供的賦值標準樣品。利用（yòng）穩（wěn）健（jiàn）統計技術和測定（dìng）值與標準值的相對偏差（chà）分別對兩組甲醇、雜（zá）醇油測定值進行分析發（fā）現:|Z|≥3的檢測結果（guǒ）與標準的相對（duì）偏差一般都大於10%。但（dàn）在50對（duì）存在問題結（jié）果(|Z|>2)實驗室的測定（dìng）值中，其中有8對測定值的相對偏差小於10%(見表3)，這樣的結果難以讓參加者信服。相反（fǎn），被認為（wéi）滿意(|Z|≤2)的174對測定值中，其與標準的相對偏差>10%的（de）有46對，占滿意（yì）結果的26.4%(見表4)。有可能使這部分（fèn）實驗室錯誤（wù）的認為自己的檢測（cè）結果滿意，而錯過了及時糾正、采取補救（jiù）措施的時（shí）機。通過對評價結果的（de）分析發現，本次能力驗證結果的部分評價結論存在（zài）不合理的問題，給參加能力驗證的單位帶來一定（dìng）的疑惑。    

表3  |Z|>2的實（shí）驗室相對偏（piān）差<10%的（de）統計數據   

表4  |Z|≤2,相對（duì）偏差>10%以上的實驗室統計數據（jù）

　　三、出現結果評價異常的原因分（fèn）析討論

　　1.本次能（néng）力驗證計劃采用的樣品來自國家標準物質研究中心，其均勻性（xìng）符合要求，本次計劃中出（chū）現結果不滿（mǎn）意（yì）的原因不應歸於樣品的均勻性。

　　2.對於實驗室（shì）選用的（de）分析方法，在本次能力驗證計劃的作（zuò）業指導（dǎo）書中未對特定條件作明確要求。如化學法測（cè）定甲醇含量時，乙醇濃度對顯色影響較大，由（yóu）於樣（yàng）品量（liàng）小（xiǎo），無法自己（jǐ）測得，因此其（qí）濃度控製不好。結果報（bào）告的（de）方（fāng）式不明確，有的按標準方法要求以（yǐ）60度乙（yǐ）醇折算，有的未折算，導致（zhì）引入非正常的數據。

　　3.本次能力驗證計（jì）劃組織（zhī）形式欠（qiàn）嚴謹，文件資料及樣品的傳遞等無（wú）統一規定程序，多數借助於各級管理機構轉發，一（yī）些專業技術方麵的信息未能及時傳遞，或傳（chuán）遞的資料不全。相關文件資料本身不完整，一定程度上影響了檢測工作質量。

　　4.目前，普通的檢測實驗室技術能力和水平有一定的局限，在（zài）實驗條件不好的情況下，檢測結果的精密度和（hé）準確度與能力驗證協調者（zhě）的期望值有一定的距離（lí），一致性差。氣相色譜法（fǎ）和化學法具（jù）有不同的靈敏度和準確度（dù），采用比色法的實驗室其結果的ZB比用氣相色譜（pǔ）法的實驗室要大，也可（kě）能影響結果的（de）評價。

　　5.保密性問題，一般在一個小區（qū）域內，實驗室（shì）間存在相互交流和溝通的可能性（xìng），以致不提交真正獨立的數據，使實驗室的（de）結果出現一種錯誤傾向。

　　總而言（yán）之，由於一係（xì）列（liè）的不確定因（yīn）素，可能會使統計數據的整體結果出現偏離標準值的情況（kuàng）。導致（zhì）接近總體均（jun1）值而偏離標準值的結果被判為滿意，偏離總體均值而接近標準值的結果被判為不滿意的情況。    

　　四（sì）、小結

　　從上述能力驗（yàn）證數據及（jí）判定結果進行分析得知:被判定為存在問題的實（shí）驗室(|Z|>2)，其檢測數據與標準值的相對（duì）偏（piān）差有的<10%；而被認為滿意的實驗室(|Z|≤2)，其檢測數據與標準值的相對偏差有的又>10%。本（běn）文作（zuò）者認為，Z值可（kě）以反映某實驗室（shì）在本次能力驗證計劃中檢測數據（jù）與整體水平的（de）接近程度和重複性，但不一定能較好地將該（gāi）參數（shù）的測定值溯源到（dào）國家標準（zhǔn）。

　　根據原因（yīn）分析認為:能力驗證計劃的提供者應建立完善和維持一個與其活動範圍相適應的質量管理體（tǐ）係；能力驗證計劃的設計應科學合理，須將可能影響檢測結果的因素都考（kǎo）慮進去，盡可能在統一要求下完成檢測（cè），避免引入非正常誤差。充分發揮檢測實驗室的積極性，將（jiāng）被動接受考核轉化為自願參與，給檢測實驗室充分展示其檢測能力的機會。如果條件允許建議自成體（tǐ）係，形成互動網絡，確保能力（lì）驗證活動所涉及（jí）的（de）技術（shù）資料信息和樣品傳遞的順暢。在結果判斷時，注意量（liàng）值的溯（sù）源性（xìng），利用樣品的標準值和不確定度，以及該方法規定的允許誤差全麵考慮，更合理、科（kē）學、準確（què）地對每個實（shí）驗（yàn）室作出判定，使對實驗室能力驗證的結果更加可靠。