新疆質量(liàng)技術監督審核評價(jià)中心 張海英
一、引言
實驗室比對是指在規定條件(jiàn)下,對相同(tóng)準確度(dù)等級或者指定不確定度範圍的同種測量儀器複現的(de)量(liàng)值之間比(bǐ)較的過程。進行(háng)實驗室之(zhī)間的比對(duì)可以有多種目的,而通常是為了進行能力驗證,以確定參(cān)比實驗(yàn)室進行指定(dìng)類型(xíng)的測量能力,規範或提高實驗(yàn)室檢定/校準工作的水平,進而保證量值的準確、可靠,有(yǒu)利於實(shí)施計量監管(guǎn)。
二、實驗室比對(duì)的方式
1.實(shí)驗室比對的組織
在進行比對(duì)時要事先製定比(bǐ)對計劃(huá),針對比對目(mù)的和方法,包括采用的傳遞標準(zhǔn)、儀器(qì)設(shè)備的要求、數(shù)據的(de)處理及報告、比對結果的評價及利(lì)用等(děng)環節,策劃好比對方案。特別要根據比對項目的目的,確定具有相當技術能力的主導(dǎo)實驗室和(hé)一定(dìng)數量符合條件的參比實驗室。組織比對時應著重考慮以下(xià)三點:
(1)比對方法首選國家計量檢定規程或國家計量技術規範規定的相關程序。在某些情況下(xià)也可以采用(yòng)特定方法,但應通過適當途經(例如協作實驗(yàn))確認。如果參比實驗室的儀器設備和實驗人員差異較大,或者對比對方法有歧義,則應事先對實驗條件作更為詳盡(jìn)的說明(míng),以便(biàn)排除(chú)可能產生的幹擾並識別真實差異。
(2)比對參考(指定(dìng))值通常由(yóu)高等級的實(shí)驗室(例如國家、大區或省市計量院)給出(chū),也(yě)可由(yóu)主導實驗室和參比實驗室共同協商提出。在實際工作中,有時是(shì)自行組織的人員比對、設備比對或者是兩個(gè)或兩個以上的實驗室間比對。這時無法確定參考值,往往隻能(néng)比較兩個或兩個以上測量結果之間的差(chà)異(yì),而這種差異(yì)的可接受性往(wǎng)往可以用En值來判斷。如果差異顯(xiǎn)著,則很難確定出錯在哪一方。
(3)鑒於測量結果(guǒ)及其不確(què)定度均要參與最終比對結(jié)果的評(píng)判,所以在比對前應列出不確定度的主要分量、評定方法(fǎ),並給出相應的置信水平和自由度。
2.實驗室比(bǐ)對的路線
典型的比對路線如圖1所示,A表示(shì)主導實驗室,B、C、D、E、F、G表示(shì)參比實驗室。
圖1 實驗室比對傳遞(dì)路線圖
在圓環式(shì)中,傳遞(dì)標準首先由主導實驗室A按規定程序進行校準,得出數據(jù)後傳遞(dì)給參比實驗室B,經B校準後依次傳遞給其他實驗(yàn)室,最(zuì)後由G返回到A進行複(fù)校,以驗證傳遞標準的示值(zhí)變化是否正常(cháng)。該方式適用於傳遞標準穩定性好、便於搬運的情況。
在星形式中,傳遞標準首先由主導實驗室A按規定程序進行校準,得出數據後傳遞給參比實驗室B,經B校準後直接返回A複校,以驗證傳遞標準的示值(zhí)變化是否(fǒu)正常。若變化在允許範圍內則比對有效, 可取A前後兩次的平均值與B比較,計算出A、B兩個實驗(yàn)室的差異。若差異(yì)在允許的範圍內,表(biǎo)明符合要求;若(ruò)差異顯著,則應檢查是否存(cún)在係統偏差。依此類推,逐(zhú)次比對到G。該方式(shì)也適用(yòng)於多台傳遞標準從A出發同時進行比對,即使某一台(tái)傳遞標準出問題(tí),也隻影響某一個實驗室的比對結果。
花瓣式由三個小的(de)圓環式組成(chéng),在按圓環方式進行了兩個實驗(yàn)室的比(bǐ)對後,將傳遞標準返回主(zhǔ)導實(shí)驗室A複校,以及時驗證在此過程中傳(chuán)遞標準示值的(de)變化情況。
一般來說,若傳遞標(biāo)準穩定性非常好,可采取圓環式(shì);若傳遞標準穩定(dìng)性比較好,可采取花瓣式;否則隻好采取星形式。
三、實驗室比對的數(shù)據統計
當以(yǐ)參比實驗室數據確定指(zhǐ)定值時,所用的統計方法應使極端結果的影響降至最小,這可通過穩健統計或事先剔除離群值的方法實現;若某些參比結果作(zuò)為離群值被剔除,則該剔除應僅為了計算統計量,在(zài)比對報告中仍需對(duì)其進行評(píng)估並(bìng)給(gěi)出適當的能力評(píng)價。
校準實驗室定量結果常(cháng)用的統計量如下:
(1)偏差D=x-X
式中:x——參比實驗室的結果,X——指定(參考)值。
(2)偏差百分比率:
(3)En值或En比率(該統計量通(tōng)常用於測量比對計劃(huá)和測(cè)量(liàng)審核活動)
式中:xLAB——參比實驗室的(de)測量結(jié)果;xREF——被測物品的參考值;ULAB——參比實驗(yàn)室(shì)結果的不確定度;UREF——指(zhǐ)定值的不確定度。
四(sì)、比對(duì)結(jié)果的評價
在測量比對(duì)和測量審核中,一般使用En值來評價實驗室的每一個單獨(dú)結果。可接受的En值應在(-1~+1)之間,即∣En∣≤1為滿意;∣En∣>1為不滿(mǎn)意(yì)。
由En值的表達式可知(zhī),En值並不表明哪個實驗室的結果最接近參考值,而是反映其結果(guǒ)是否符(fú)合實驗室報告的不確定度。實際上,報(bào)告了較小不確定度的實驗室(shì),可能和低水平(即較大不確定度)的實驗室具有相似的En值。
表1列出了6個參比實驗室與主導(dǎo)實驗室1V直流(liú)電壓的比對結(jié)果,可見實驗室4和6被認為不滿(mǎn)意。
表1 1V直流電(diàn)壓比對結果表
圖2直觀地(dì)顯(xiǎn)示了表1中的結果,參考(kǎo)值和各參比實驗室結果用“◆”表示,向上(shàng)和(hé)向下延伸的線(xiàn)段代表各實驗室報告的不確定度(dù)。顯然,對結果的最終評價應由En值確定。
圖(tú)2 1V直流電壓比(bǐ)對結果圖示
五、結束語
實驗室比對是實驗室為維持校準水平而對其能力進(jìn)行考核、監督的一種驗證活(huó)動,同時也是(shì)展示(shì)和確認實驗室(shì)能力的一項重要技術活動。如果條件(jiàn)允許,實驗室間的比對應定期進行、積極參與,通(tōng)常每項計量標準在4年內至少參加1次,必要時也可自行(háng)組織。鑒於某些項目的量值(zhí)複現和比對過程較為複雜,實驗室應珍視參比(bǐ)的機(jī)會。