原中國計量（liàng）科學研究院  施昌彥　江西省計量測試研究院  虞惠霞（xiá）

　　能力驗證(proficiency testing)是利用實（shí）驗室間比對(inter-laboratory comparison)確定某實驗室檢測/校準能力的一（yī）項活動，包括由實驗室（shì）自身、實驗室顧客、認可（kě）或（huò）法定機構等對實驗室進行的評價。

　　能力驗證對於識別實驗室可能存在的係統偏差並製定相（xiàng）應的（de）糾正措施、實現質量改進、進（jìn）一步取得外部的信任（rèn），具有明顯的（de）作（zuò）用（yòng）。由於能力驗證是通（tōng）過外部措（cuò）施來補充實驗室內部（bù）質量控製的手段，當實驗室開展新項目以及對檢測/校準質量（liàng）進行（háng）核驗時，就顯得尤為重要。GB/T15483-1999《利用實驗室間比對的能力驗證》(等同（tóng）采用ISO/IEC導則43:1997)是開（kāi）展（zhǎn）該（gāi）項活動的指導性文件。    

　　一、能力驗證與溯源共同保證測量的一致性

　　1998年（nián），國際計量委員會向米製公約組織作了題為《國家與國際對於計量的需（xū）求:國際合作與國（guó）際計量局的作用》的報告，報告中對能（néng）力驗證與（yǔ）溯源對於保證測量一（yī）致性（xìng）的作用作了（le）闡述。

　　圖1所示為兩個（gè）國家或經濟體的溯源等級圖，即檢測實驗室使用的檢測設備（bèi）或（huò）計量標準溯源（yuán）到校準實驗室，校準實驗室使用的校（xiào）準設備或計量標準（zhǔn）溯源（yuán）到國家計量院的計（jì）量標準或工作基準（zhǔn），直到國家計量基(標)準。
    

圖（tú）1  通過國（guó）際（jì）計（jì）量局(BIPM)、區域計量組織（zhī）(RMO_s)和區域實驗室認可合作組（zǔ）織(如APLAC、EA等)橫向核查處於不同溯源等級的實驗室間的測量等效（xiào）性（xìng）

　　可以看出（chū），為檢查或驗證這種縱向溯（sù）源路徑的有效性和連續（xù）性，區域實驗（yàn）室認可合作組織(如亞太實驗室認可合作組織APLAC、歐洲（zhōu）認可合作組織EA)必須對該區域內國家或經濟體進行校準實驗室間（jiān）的橫向比對和檢測實驗室間的能力驗證。通常所說（shuō）的能力驗證，包（bāo）括了校準實（shí）驗（yàn）室間的比對和檢測實驗室（shì）間（jiān）的能力驗證，比對（duì）是通過對測量結（jié）果的量值的比較評（píng）價實驗室的校準能力，能力驗證則通過對實驗室檢測結果的分析對其（qí）能力予以確認。由於校（xiào）準僅僅是對測量儀器計量特（tè）性的確認，實驗室是否具有相應（yīng）的校準能力還需通過比對得以確認。

　　由於能力驗證（zhèng）與溯源（yuán）在保證測量一致性中的地位與作用不同，因此不能相互替代。但是，當量值難以或無法溯（sù）源時（shí），參加適當的實驗室（shì）間比對可增強人們對測量一（yī）致性的信任，由國際計量局(BIPM)或區（qū）域計量組織(RMO_s)組織的國家計量院(NMI)計（jì）量基準的比對即屬這一情形，關鍵項的比對（duì）為（wéi）國家（jiā）計量（liàng）院所出具的校準證書的互認提供了基礎。    

　　二、能力驗證計劃（huá）的基本類型

　　(一)測量比對方（fāng）案（àn）(measurement comparison schemes)
　　測量比對一般是將被測物品作為（wéi）“盲樣”，按照擬定的順（shùn）序依次（cì）在各參加比（bǐ）對的校準實驗室之間（jiān）傳（chuán）遞，實驗室在規定時間內完成（chéng）對“盲樣”的測量工作，參考實驗室將各測量結果與指定值比較，通常采用│E_n│值來（lái）評定參加實驗室（shì）的（de）校準能（néng）力。習慣上，測量比對方（fāng）案在我國（guó）也稱為量值比對方（fāng）案。
    量值比對方案具有以下6個特征（zhēng）:
    (1)按規定（dìng）順序和時間進行測量（liàng）；
    (2)被測物品的指定（dìng）值由參考實驗室提供；
    (3)被測物品的穩定性要好（hǎo），比對過程（chéng）中不會被（bèi）破壞；
    (4)當參加實（shí）驗（yàn）室較多時，由於實施周期較長，可能需要（yào）核查被測物品；
    (5)各個測量結果要與參考值相比較，並考慮各實驗（yàn）室聲（shēng）稱的測量不確定度；
    (6)被測物品為測（cè）量儀器。

　　(二)實驗室間檢測方案(inter-laboratory testing schemes)
    實驗室間檢測一般（bān）是由（yóu）主導實（shí）驗室(有時也稱能（néng）力驗證提供者)從被測物品中隨（suí）機抽取若幹份，同步分發給各參加比對的檢測（cè）實驗室按約定方案進行（háng）檢測。主導實驗室從所有檢測結果（guǒ）中取其平均值或中位值作為指定值(公議值)，將各參加實驗室的檢測結果與該公議值進行比較，通常采用z比分數來評價其檢測（cè）能（néng）力。實驗室間檢測方案也稱為檢（jiǎn）測比對。
    實驗室間檢測方（fāng）案具有以下4個特征:
    (1)按規（guī）定順序和時間進行測量；
    (2)被測物品必須充分均勻，其不均勻程度（dù）不致（zhì）對參加實驗室結果的（de）評價產生顯著影響；
    (3)被測物品（pǐn）的性能穩定，檢測後通常被破壞；
    (4)要求有一（yī）定數量的（de）實驗（yàn）室參加，以保障統計結果的有效性。

　　(三)分樣檢測方案(split-sample testing schemes)
    該方案將某種產品或材料（liào）的樣品分割成兩份或幾份，每個參加實驗室檢測每種樣品中的一份，以識別實驗室提供數據的複現性/重複性（xìng）和係統偏差，並可驗證糾正措施的有（yǒu）效性。如（rú）適（shì）用，其中一個參加實驗室可作為參考實（shí）驗（yàn）室，其檢測結（jié）果將作（zuò）為參考值。
    在（zài）商貿（mào）交易中經常（cháng）采用此方（fāng）案，即把樣（yàng）品在代（dài）表供方的實驗室和代表買（mǎi）方的另一個實驗室之間進（jìn）行分割。這時，常常把另（lìng）一個樣品保留在第三方實驗室（shì），以便當供方和買方實（shí）驗室出具結果中出現顯著差異時進行仲裁檢測（cè）。

　　(四)定性方案(qualitative schemes)
    該方案（àn）的目的是評價實驗室對特定物品某一特性的識別能力，例如識別（bié）待檢物品是否存在某一組分、屬於哪一（yī）類型等。對定性的結（jié）果（guǒ）通常無須計算。

　　(五)已知值方案(known-value schemes)
    該方案要求（qiú）實驗室製備已知量值的（de）待檢物品，通過對（duì）該物品的檢測結果與已知（zhī）量值(指定值)的比較來評價（jià）其檢測能力。實際上，該方案無須多個實驗室參加。

　　(六)部分過程方案(partial-process schemes)
    該方案（àn）用於評價實驗室完成檢測全過程中若幹部分的（de）能力。例如，評（píng）價實驗室轉換和報告一套（tào）給（gěi）定數據的能力(不進行實際上的檢測)或根據規範抽取和製備試樣的能力。該方案也無須多個實驗（yàn）室參加。    

　　三、校準實驗室間量值比對

　　(一)被測物（wù）品的選擇與準備
    量值（zhí）比對多采用順序測量方式(循環式)，同一物品在各參加（jiā）實驗室間依次傳（chuán）遞，為此，必須（xū）保證物（wù）品的穩定性。通常采取的措施有:選用已知穩定性的物品；采用合適的包裝和（hé）運輸方式；參（cān）加實驗室對物品有疑問時，應將其送回參考實驗室重新校準。

　　例如:為開展電能表量值（zhí）比對，參考實驗室應對作為（wéi）傳遞標準的電能表（biǎo）在電流、電壓、功率因數測量範圍內的電能值進行（háng）3次（cì）以上穩定性考核，隻有當穩定（dìng）性（xìng）符合要求時，才可用作傳遞標準。當循環結束回到參考實驗室後，還（hái）需對該（gāi）電能表再次進行測量。參考值即為穩定（dìng）性測量結果的平均值。當傳遞標準（zhǔn）返回參考實驗室時，若（ruò）測量結果符合穩定性要求，則可認為其計量性（xìng）能在傳遞過程（chéng）中沒有發生變化。

　　(二)比對路徑的選擇
　　根據被測物（wù）品穩定性能（néng）的好（hǎo）壞，量值比對的線路可選擇圓環式、星形式、花瓣式（shì）。在參加實驗室不多，傳遞標（biāo）準結構比較簡單、便於搬運、穩（wěn）定性非常好的情況下，適用圓環（huán）式比對（duì）；如傳遞標準穩定（dìng）性比較好，則可采用花瓣式；否則（zé）隻能采取星形式。

　　(三)處理能力驗證數據（jù）的統計方法
　　1.指定值的（de）確定
　　計量具有準確性、一致性（xìng）和溯源性，校準結（jié）果具有相當的可比性。通常有一個權威機構作為（wéi）開展校準實驗室間比對的參考實驗室，為被測物品提供參考值，該參考（kǎo）值即為指定值（zhí）。例如，當參加實（shí）驗（yàn）室為地市級計量實驗室時，省級計量院即為參考實驗室。參考實驗室（shì）可使用（yòng）準確度更高的測量儀（yí）器，采用與（yǔ）參加實（shí）驗室不（bú）同的校準方法來確定參考值，以獲得更（gèng）小的測量不確定度，從而提高其測量結果的可（kě）信度。

　　2.能（néng）力統計量的計算
　E_n值是最（zuì）為常用，被國（guó）際認同的典型的（de）用於比對的一（yī）個統計量，它通過將參加實驗室與參考實驗室的測量結果（guǒ）進行比較，並考慮他們的測量不確定度來評定其校準（zhǔn）能力，所表述的是一個標準（zhǔn）化的誤差，即:
    
　　式中:x——參加實驗室的測量結果；X——參考實驗室的參（cān）考值(指定值)；U_lab——參加實驗室所報告的測量結果的擴展不確定度；U_ref——參考實驗室所報告的參考值(指定值)的擴展不確定度（dù）。
　　注:U_lab和U_ref兩者的置（zhì）信概率應相同（tóng）(一般為95%)。
    可見，E_n所表示的（de）是參加實驗室的測量結果與參（cān）考值的差值，與這兩個測量結果不確定度的合成（chéng）不（bú）確定度之比。顯然，E_n值和參加實驗室的比對結果與合成測（cè）量不確定度均相關，而不僅僅是測（cè）量結果接近參（cān）考值的程度，因為報（bào）告了小的不確定度的實驗室，可能和在較大的測量（liàng）不確定度上工作的（de）實驗室具有相似的E_n值。若E_n始終保持正值（zhí）或負值，則表明可能存在某種係統效應的影響。
    當沒有公認的、合適的參考（kǎo）實驗室時（shí），協調（diào）機構可指定一個主導實驗室，或（huò）由參加實驗室推（tuī）選一個主導（dǎo）實驗室（shì），由主導實（shí）驗室對比對結果進行評判。此時，所有參加實驗室（shì）的測量結果的平均值作為指定值，E_n值為:
    
    式中:x_i——參加實驗室的測量結果；——測量結果的算術平均值；U_xi——參加實驗室測量結果的不確定度（dù）；——算術（shù）平均值的（de）不確定度；n——參加比對（duì）的實驗室數量。
    3.能力驗證結（jié）果的評價（jià）
    當（dāng）│E_n│≤1，比對結果滿意，通過。
    當（dāng）│E_n│>1，比（bǐ）對結果不滿意，不通過（guò）。
    對（duì）出現（xiàn）│E_n│>1的實驗室，必須仔細查找原因，采取糾正措施。必要時，可重新進行（háng）測量，否則，不能參（cān）與最後的（de）統計比（bǐ）對。也就是說，該實驗室（shì）的該項校（xiào）準能（néng）力驗證不能通過，即不具（jù）備該項校準能力。對出現0.7≤│E_n│≤1的實驗室，建議采取預防（fáng）措施。

　　(四)示例
    表1為有參考實驗室（shì）(編號為0)時7個（gè）校準實驗室間關於1V直流電壓測量的量值比對結果（guǒ），測量結果擴展不確定度的置信概率均為95%。
    

    表（biǎo）1  1V直流電（diàn）壓比對結果

    從表1可見，在（zài）所有參加能力驗證的校準實驗室中，除4號實（shí）驗室的│E_n│=1.77>1以外，其餘實驗（yàn）室的│E_n│皆小於1，具備了相應的校準能力。實（shí）際上，4號實驗（yàn）室報告的不確定度為1.0μV，遠小於6號（hào）和2號實驗室，但能力驗證卻沒（méi）有通過。可見，參加實驗室所（suǒ）報告的不確定度並不能（néng）完全反映其所具備的校準能力。(未完待續)
    

    圖2  校（xiào）準（zhǔn）實驗室量值比對路徑圖
    A表示主導實驗室,B、C、D、E、F、G表示（shì）參加實驗（yàn）室