朱永法,清華大學教授,北京電子能譜中心常務副主任。從1985年進入(rù)北京(jīng)大學攻讀碩士研(yán)究生開始接觸X射線光電子能譜儀(XPS),再到1988年到清(qīng)華大學分析測試中心開始接觸到俄歇電子能譜(AES),直到現在近30年的時間,朱永法一直在(zài)從事電子能譜儀器在材料表麵(miàn)分析中的研究與應用,見(jiàn)證了電子能譜儀器在這30年中的發(fā)展變化,及其對材料(liào)表麵分析研究的影響。
日前,記者特別采訪了朱永法,請他就(jiù)電子能譜技術的發展及應用現(xiàn)狀、電子能譜儀器的發展對材料科學研究的影響、以及科(kē)研人員應該如何更好的利用儀器促進科學研(yán)究等內容談了自己(jǐ)的看法(fǎ)。
清華大學教(jiāo)授(shòu)朱永法
電子能譜儀器的發(fā)展促(cù)進了(le)材料表麵分析研究
“作為材料(liào)表麵分析的重要手段,XPS和AES的商品化儀器於上個世紀70年代基本發展成型。我國在80年代引入了XPS。”
當時的(de)儀器操作非常不方便,自動化和信息(xī)化水平都很(hěn)低,大部分信息需要記錄(lù)儀來(lái)記錄,電製冷控製設備都(dōu)十分龐大,信(xìn)噪比也很差。在朱(zhū)永法看來,當時要使用好儀器,不(bú)僅(jǐn)需要知識的積累,更重要的是一門技能。
“直到本世紀初,電子能譜儀器的發展有了(le)非常大的突破。”朱永法說,“儀器的自動化程度和信(xìn)息挖掘程度都有了很(hěn)大的提高。同時,儀器的(de)能量分辨率,空間分辨率,信噪比提高了,比如(rú)空間分辨率從幾個毫米發展到微米(mǐ)、納米級,現在我們使用的XPS分辨率可以達到10μm,俄歇電子能譜可(kě)以達到8nm。”
這樣(yàng)的變化對科學研究也提供了很大的便利,過去為了提高空(kōng)間分辨率,而不(bú)得不降低(dī)信號強度,不(bú)僅需要很長的分析(xī)時間,結果也不理想。而現在幾分鍾時間就可以(yǐ)得到分析結果,並且兼具高(gāo)能量分辨率。朱永法介紹說,“現在的儀器可以實現自動進樣,並建有譜圖數(shù)據庫,這在以前很難想象。而微區(qū)分析技(jì)術的發展使得我(wǒ)們可以進行電(diàn)子器件連接位置,以及微電子材料的研究。”
儀器自動(dòng)化程度的提高,使得儀(yí)器的操作應用變(biàn)得更加方便,但是同時(shí)它也限(xiàn)製了研(yán)究人員自由發揮的空間。朱永法說:“過去我們可以在儀器中加(jiā)入很多我(wǒ)們自己的設想,對儀器進行改造,實現特殊的分析能力,或者獲得特(tè)殊用途的信息(xī),但是現(xiàn)在的儀器自動化程度高,很難對儀器再進行改造。自動化(huà)程(chéng)度高的儀(yí)器(qì),更適合大眾化分析,可以滿足95%的用戶需求。但對於科學研究(jiū)來說,我們還需要像原來那樣的老儀器,可以更改(gǎi)儀器的(de)設計(jì),滿足特殊的科研需求。”
電子(zǐ)能譜儀器逐漸成了材料研究當中的日(rì)常分析工具
“目前,隨著電子能(néng)譜儀器技術的(de)發展成熟,電子(zǐ)能譜分析方(fāng)法的研(yán)究也進入了低穀,不像上個世紀90年(nián)代,有很多相關的學術會議,大家討論(lùn)也很熱(rè)烈。但是表麵分析技術應用的開發空間還很大。” 朱永法談道。
“現在無論是(shì)做科(kē)研,還是產品研發都是離不開儀器分析(xī)。近年來隨著國(guó)家科研經費投入的增加,電(diàn)子能譜儀器(qì)在科研院所的使用已經(jīng)越來(lái)越普遍(biàn),逐漸成了材料研究當中的日常分析工具,不像以前要做表麵分析實驗(yàn),還要(yào)一再考慮。”
“但在企業,電子能譜儀器的應用還很少,除了儀器本(běn)身價格較貴(guì),主要由於我國(guó)的企(qǐ)業現在以模仿生產(chǎn)為主,原創性產(chǎn)品少,大(dà)多數企業隻(zhī)有生產加工能力(lì),很少有研發能力。一(yī)般國外的大企業都設有研究院,就會配置這(zhè)類儀器。不過隨著國家投(tóu)入增多,企業管理人中具有(yǒu)技術背(bèi)景(jǐng)的人員增加,目前一些半(bàn)導體、微電子、催(cuī)化材料生產企業,已經逐漸開始(shǐ)使用電子能譜儀器。”
“另外,在經濟(jì)全球(qiú)化的形勢下,我們的企業將會逐漸參與到國際市場的競爭,要想提高競爭力,就需(xū)要研發創新,不能隻是(shì)模仿,而(ér)創新沒有(yǒu)儀器的支持很(hěn)難實現,電子能譜儀作為材料研發和生產質量控製的重(chóng)要手段,相信以後在企業當中的需求會逐漸增大。”
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如(rú)何實現原(yuán)位分析,是電(diàn)子能譜(pǔ)儀器麵臨的挑戰(zhàn)
電子能譜儀器經過(guò)多年的發展,已經(jīng)成為一種成熟的儀器(qì)分析技術,但目前(qián)在材料表麵分析中還無法滿足許多科研需求。朱永法認為電子能譜儀器(qì)主要還是需要提升空間分辨率。“要小到真正(zhèng)能做納米材料,比如AES如果探針可以小(xiǎo)到1nm,那我們就可以在納米棒上做成分分析,但現在還做不到,得(dé)到的數(shù)據結果隻是平(píng)均值。XPS空間分(fèn)辨率如果能到1微米以下,我們就可以在微電子器件(jiàn)的焊點上尋找它同(tóng)其他部位的差別。”
“另外,在空間分辨率提升的同時,還要保(bǎo)證檢測信號的強(qiáng)度,現在電(diàn)子束其實也可以達到一個納米,但是束(shù)斑變小(xiǎo),能量降低,信號很(hěn)難被(bèi)檢測(cè)到。所以,將來(lái)檢測技術還需要不斷提高。當然還有計算能力、解譜(pǔ)能(néng)力、自動化程度等,都需要進一步提升。”
“最後,還(hái)有一個問題就(jiù)是(shì)現在材料表麵分析研(yán)究,都是在超高真(zhēn)空條(tiáo)件下,但是實(shí)際材料並不(bú)在超高真(zhēn)空環境中。如何實現在(zài)實(shí)際環境中,進行原位觀察,這(zhè)是電子能譜儀麵臨的挑戰。現在也有方法能夠實現在大(dà)氣環境中分析,但是技術還不是很成熟。然而科學的發展(zhǎn),有它的限製,至少在目前的環境下,要想(xiǎng)解(jiě)決這一問題,需要原理上的突破,幾十年的時間也不一(yī)定能夠實現。”
“最大程度的挖掘儀器信息是取得科研成果的重要方法”
從(cóng)2001年開始至(zhì)今,朱永法一直擔任清華大學研究生材料分析化學課程的教學工作,並出版專著兩部:《納米材料的分析表征和測試(shì)》和《材料分析化學》。他說:“科學研究的發展(zhǎn)離不開儀器,現在很多的材料表麵分析我(wǒ)們都可以借助電子能譜(pǔ)儀器來(lái)實現,而在以前(qián)隻能靠推測(cè)。儀器技術(shù)的發展也往往促使科學(xué)研究出現新(xīn)的生長點或新的發(fā)展。比如(rú)沒有原(yuán)子力顯微鏡,沒(méi)有STM,我們根本就不可能(néng)觀測到原子尺度的信(xìn)息(xī)。”
那麽科研人員究竟該怎樣做,才能更好的利用儀器促進科學研究呢?
現在(zài)是專業(yè)化服務的(de)時代,讓專業的人做專業的事
朱(zhū)永法說:“如果一個人隻會(huì)按說明書來(lái)進行操作儀器,那(nà)就(jiù)隻是操作人員;如果能將儀(yí)器提(tí)供的信息和一(yī)些實際(jì)現象聯係起來說明問(wèn)題,這是研究人員;如果能將特殊的現象用來解決特殊的問題,並把原理說清楚,那就是科學家。”
“所以對科研(yán)人員來說,更重要的(de)是了解科學知(zhī)識,提出好的(de)科研(yán)思路和想法來解決問題。並不需要花費(fèi)太多精力去了解如何操作儀器,畢竟人的(de)精力是有限(xiàn)的。”
“而且現在是專業化服務的時(shí)代,很多事情專業的人來做往往比我們花的時間少,做的結果(guǒ)又好。比如(rú)電(diàn)鏡,經(jīng)常操作電鏡的人,很快就可以找到最佳狀態來觀察,而一般人可能琢磨半天,得到的圖像還是虛的。如果想實現某種(zhǒng)特殊的需求,也可以找專(zhuān)業的廠商來做,關鍵是你要能(néng)夠提出(chū)自己的想法和需(xū)求(qiú)。”
“因此現在教學中,我對學生的要求隻是了解儀器的原理結構圖、知道儀器各個部件的功能,以及各個功能(néng)塊(kuài)。另外更多的是要從(cóng)物理原理角度了解儀器能提供什麽樣(yàng)的信息,了解影響儀(yí)器的因素,將儀(yí)器提供的信息與現象聯係(xì)起來,來說明和解決材料研究當中的問題。理解(jiě)和應用儀器提(tí)供的(de)信息對(duì)科研人員來說最重要(yào),並不是操作過程。”
“最大程度的挖掘儀器信息,而不是一味追(zhuī)求(qiú)先(xiān)進的儀器”
“儀(yí)器(qì)信息的挖掘是做材(cái)料研究的(de)科研人員必須要做的(de)事(shì)情,這也是取得科研成果的(de)重要方法,而(ér)不(bú)是一味的追求先進的儀器。對同類儀器來說,再先進的儀器它能提供的信息也是(shì)一樣的,並沒有本質上的突破。這也是有些科研人員用底子(zǐ)很差的儀器(qì),依然能發出高檔次文章的原因。”
“當前材料研究中使用的儀器就有許(xǔ)多更高層次的信(xìn)息需要我們去解析,在硬件方麵問題不大了,更(gèng)重要的是怎麽在軟的方麵(miàn)進行挖掘。比如紅外光譜,大部分人(rén)可(kě)能隻是壓片出一個紅外光譜圖,但實際上紅外光譜還可以提供全反射、漫反射信息(xī);XPS可以提供結合能、化學位移、俄歇參數等特征信息,同時還可以(yǐ)提供價帶峰、攜上峰、靜(jìng)電裂分峰等(děng)指紋信息;X射線衍射儀主要用(yòng)於物相分析,實際上它還可以提供晶(jīng)胞(bāo)參(cān)數、摻雜、晶胞位置、缺陷、晶粒大小(xiǎo)、晶粒對接程度、介孔(kǒng)等各種各樣的信息,但很多人通常隻用其中的一兩(liǎng)個信息;利用常用的儀器挖掘不常用的信息,這些信息往往對科研是(shì)最有幫助的(de),普通的常用信息大家都(dōu)能做,而且這樣的科研證據說(shuō)服力也不一定強。”
“對技術人員(yuán)來說,能夠熟練的操作儀器和真正理解儀器還(hái)有很(hěn)大的距離”
當(dāng)科研人員專(zhuān)心於科學研究的同時,我們對儀器操作人員的(de)技術(shù)水平就提出了更高的要求。朱永法說,而作為一名儀器操作技術人(rén)員,就需要(yào)對儀(yí)器的組成,及硬件軟件問題非常清(qīng)楚。他需要了解儀器的狀態,尤其(qí)是硬件的狀態;並要了解儀器的原理和影響因素(sù);另外對儀器要按規定(dìng)的程序來操作,我們現在許多儀器(qì)出問題,就是因為(wéi)沒有按照規定的程(chéng)序操作;最後要有基本的維護能力和(hé)故障判斷能力。”
“而且同(tóng)樣對(duì)技術人員來(lái)說,能夠熟練的操作儀器和(hé)真正理解儀器還有很大的距(jù)離。技術人員(yuán)有機會接觸大量的樣品,如果能將(jiāng)樣(yàng)品分類,了解每類樣品怎樣做得到的分析結(jié)果最好,慢慢積累經(jīng)驗,時間久(jiǔ)了也會成為專(zhuān)家。如果不論什麽樣品,都按同樣的程序來做,那(nà)我們就不需要專業(yè)的技術人(rén)員了。”
“目前,我們操作儀器的技術人(rén)員的素質普(pǔ)遍有(yǒu)待提高,因為大家(jiā)之前在學校裏學(xué)的隻是儀器原理,很少有機會(huì)接觸儀器;而且現在儀器的技術發展速(sù)度特(tè)別快。所以要做一名出色的技(jì)術(shù)人員,一定要有責任心,要投入精力(lì),不斷學習提升自己的能力水平。”
“在清華有不少(shǎo)技術人員的工作還是非常(cháng)出色的,不少實(shí)驗(yàn)員在工(gōng)作中不斷研究,發現了一些儀器不常用的功能(néng),或(huò)者是根據儀器的物理原理,開發出了新的功能。分析測試中心現在有五六名技術人員,甚至都拿到了國家的自然科學基金的(de)支持。其實隻要鑽研就(jiù)去了(le),總會出成果的。”
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