質檢總局(jú)近日發布公告,新(xīn)版的(de)《液(yè)相色譜儀》、《離子色譜(pǔ)儀》、《凝膠色譜儀》計量檢定規程正式發(fā)布。3個新規程將於今年8月14日起實施,實施(shī)後將分(fèn)別替代原有的3個舊規程。
全國物理化學計量技術委員會的何雅娟(juān)介紹,色譜儀的應用遍及工礦(kuàng)生(shēng)產、環境保護、食品安全、醫療衛生、科學研究等諸多領(lǐng)域。為了儀器檢測的準確可靠,儀器本身首先要測量準確,這(zhè)就離不(bú)開對其進行計(jì)量檢定(dìng)。液相色譜儀的計量檢(jiǎn)定規(guī)程(chéng)距離上次修訂已經(jīng)十多年;離(lí)子色譜儀和凝膠色譜儀的檢定規程自實施至今,已經20年沒有修訂。隨著科學的發展,儀器(qì)科學(xué)不斷進步,運用最(zuì)新檢(jiǎn)測原理的檢測(cè)器不斷被開發應用,色(sè)譜儀的檢測(cè)範圍不斷(duàn)擴大,檢測精度不斷提高。對這些科學儀(yí)器進行更準(zhǔn)確、更全麵、更科學地計量(liàng)檢定,確保其本身的(de)量值準確(què),已經成(chéng)為一項迫在(zài)眉睫(jié)的任務。
據介紹,本次修訂,對近年(nián)來新(xīn)出現並廣泛運用的新設備提出了(le)計量檢定要求。例如,在液相色譜儀中,蒸發光檢測器是近年來廣泛運用的新型檢測器。尤其是(shì)在我國藥典將抗生素類藥物的檢測方法定為蒸發光(guāng)散射法(fǎ)後,蒸發光檢測器在製藥和藥檢行業(yè)應用尤為廣泛。製定舊版《液相色譜儀》計量檢定規程時,還沒有成熟的條件將蒸發光(guāng)散射檢測器的檢定內容納入規程中,而新規程的一項重(chóng)要(yào)內容就是(shì)增加了蒸發光(guāng)散射檢測器的檢定內容;在《離子色譜儀》檢定規程(chéng)的修訂中,特意增(zēng)加了紫(zǐ)外(wài)可見(jiàn)檢測器和電化學檢測器的相關內容。正是有了這些檢測器的不斷發展,離子色譜儀的檢測範圍才由最初隻能檢測部分離子強度高的離子(zǐ),到現(xiàn)在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸(suān)和糖類等弱離子。
舊版規程實施已近20年,很多技術指標已經與現在儀器發展不相(xiàng)適應。調整有(yǒu)關技術指標,成為(wéi)本次規程修訂的重要內容。例如,隨著科技的發展,凝膠色譜儀的示差檢測器和紫外檢測器的信(xìn)號穩定性和靈敏度都大大提升,原(yuán)檢定規程中對檢測(cè)器基線的技術指標已大大落後於實際水平。修訂後的檢定規程對(duì)檢測器基線(xiàn)檢測結(jié)果進行(háng)了相關修訂,使這些技術指(zhǐ)標更(gèng)加符合新版國際標準的要求。
檢定色譜儀的主要標準器是各種標準物質,不同標準物質的選擇可能會影響檢定工作的效率和準確性,本次修訂還對檢定(dìng)用(yòng)標準(zhǔn)物質進行了調整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規程中,熒光檢測器檢定用(yòng)標準物質為硫酸奎寧/高氯酸水溶液(yè)。由於各種原因,檢定中經常出現信號不理想等情況,導致(zhì)檢定不能順利進行。本次修(xiū)訂將其改為萘/甲(jiǎ)醇溶液,避免了上述問題的出現,同時還提高了檢定效(xiào)率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規程中,對標準物質隻是(shì)規定“窄分(fèn)布聚苯乙(yǐ)烯標(biāo)準物質”,但這樣的規定導致對(duì)以水作為(wéi)流(liú)動項的凝膠色譜儀無法進行檢定。修訂後的規程對標準(zhǔn)物質的規定進行了補充,增加了葡聚(jù)糖(táng)標準物質,使檢定(dìng)規程可用(yòng)於檢定(dìng)有機(jī)流動項和水流動項的凝膠色譜儀。
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