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721型可見(jiàn)分光光度計檢定中誤差的產(chǎn)生(shēng)及(jí)其修正

發布時間:2008-08-04 作者:洪連興 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:3656

浙江省蕭山市計量檢測所 洪連興

  目前,可見分光光度計執行的國家計量檢定規程是JJG178-1996,筆者在檢(jiǎn)定時,覺得有4個方麵的誤差應當注意,防止誤(wù)判。

  一、在外觀檢(jiǎn)查中,應重點查看儀器(qì)光斑。在(zài)比色皿架前的白紙上出現(xiàn)均勻完整的(de)黃色光斑,光斑(bān)好,可以減少波長、透射(shè)比等指標的誤差,避免走彎路。如光斑變形,則應先調整光斑至最好,再進行各項檢定。

  二、檢定儀器零點穩定時,規程規定(dìng)打開光門,使儀(yí)器在光電檢測器不受(shòu)光的條件下,用零點調節器調至透射比零點。但由於721型可見分(fèn)光光度計零點以下沒有刻度,如果(guǒ)把零點調至透射比(bǐ)零點,就會出現負(fù)差,無法(fǎ)準確(què)讀數。筆者認為應調至透射比1.5%處,便於正確讀數,減少示值誤差。

  三、檢定透射比準確度時,應注意標準(zhǔn)器中性濾光片尺(chǐ)寸大小對透射比示值誤差(chà)的影響(xiǎng)。目前,檢定透射比準確度(dù)用的標準器是可見光區光譜中性濾光片(piàn)。透(tòu)射(shè)比標稱值分別為10%、20%、30%。該(gāi)中性濾光片(包括固定(dìng)架)每(měi)片(piàn)寬(kuān)度為1.3cm,而中性濾光片寬度隻有0.8cm。由於該濾光片在設(shè)計時的尺寸以722型等數字式儀器的比色(sè)皿的尺寸大小(xiǎo)製造,因此,在檢定721型等指針式(shì)儀器時,由於該類儀器的比色皿架的座孔寬(kuān)度為(wéi)1.5cm,在(zài)選定波長後檢定時,當單色光垂直通過比色皿架的座孔時,由於單色光斑並不總(zǒng)是在比色皿架的座(zuò)孔中央通過,有時由於儀器(qì)使用久後,比(bǐ)色皿架的座孔變形,導致單色光偏離座孔中(zhōng)央,而靠近座孔一邊(biān)通過。這樣,在濾光片寬度小於透光孔寬度的情(qíng)況下,當單(dān)色光(guāng)斑(bān)靠(kào)近座(zuò)孔的邊緣通過(guò)時,就會發生部分單色(sè)光(guāng)被中性濾光片的(de)固定架邊緣擋住,減少單色光(guāng)進入(rù)光電檢測器的透光量,造成透射比讀數較(jiào)實際(jì)值小,引起誤差,造成(chéng)誤判。例如,筆者(zhě)在檢定一台721型(xíng)可見分(fèn)光(guāng)光度計時所得的數據如下表:
    


  其中τr為約定真值,τi為實測值,τi最大值是筆者在檢定中拉動比(bǐ)色(sè)皿(mǐn)架定位後(即τi值),再稍微前後拉動比色皿架(jià)讀取的透射比最大值。從(cóng)表中可(kě)知,3號中(zhōng)性濾光片所在比(bǐ)色皿架的座孔由於單色(sè)光斑偏離座孔中心,有少量單色光被中性濾光片的固定架擋住,當比色皿架定(dìng)位後再前後(hòu)稍微拉動時,被擋住的少部分單色(sè)光(guāng)通(tōng)過了中性濾光片,即得到一(yī)個最大值,而這個值(zhí)應是實際中性濾光片吸收的值。在440nm處按實測值計算(suàn),該點的透射比誤差為-2.7%,超過規程規定的±2.5%,應判為(wéi)不合格。但如果按最(zuì)大值計算,誤差應為-2.2%,符合檢定規程要求。同理,在546nm處30%這一點的誤(wù)差也應是符合檢定規程(chéng)的,不應判該儀器不合格。所以,在具體檢(jiǎn)定(dìng)時(shí),應注意中性濾光片尺寸大小的影響。在檢(jiǎn)定721類型儀器時,應在比色皿架座孔定位後再前後稍微拉動一下(xià),取最大值計算透射比誤差。

  四、檢定雜散光時,特別(bié)是(shì)當(dāng)雜散光(guāng)誤差接近極(jí)限誤差(chà)時,靈敏度(dù)檔不宜(yí)開得過大。否則,將會引起誤判。如檢定某台721型可見分光光度計時記(jì)錄的靈敏檔與雜散光誤差之間關(guān)係如下表:
    


  這是因為,當靈敏度打得過高,則暗電流增(zēng)大,引起零位漂移增大,容(róng)易把零位漂移引入雜散光誤差中,造成誤判。例(lì)如,筆者在檢定一台721型儀器時,當(dāng)靈敏度打在4檔,則在420nm處的雜散光誤差為3.8%,符(fú)合檢定規程≤4%的要求,應(yīng)判為合格。而打在5檔時,測出(chū)的雜(zá)散(sàn)光誤(wù)差為4.5%,超出了檢定規程的技術要求。如果不考慮靈(líng)敏度就會造成誤差誤判。因此(cǐ),在檢定雜散光(guāng)這個指標時,靈敏度應盡可能打得低一點,隻要在空氣做參比時,剛好能(néng)調至滿刻度就可(kě)以了。

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