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淺談實(shí)驗室內部質量控製

發布時(shí)間:2019-05-15 作者:金彩(cǎi)霞 來源:《中國計量》雜誌 瀏覽:9139

內控是實驗室保障數據準確(què)性(xìng)的常規手段,它能發現檢驗時的係統誤差和隨機誤差(chà),以(yǐ)便隨時采取相應的糾正和預防措施。內(nèi)部質量控製的效果如(rú)何(hé)直接影響平時的檢測工作。而影響內控的主(zhǔ)要因素有人員、儀器設備、試劑和樣品、實驗室環境條件以及方法標準等。

    

一、檢測人員的(de)質量控製



應注重對檢測人員的培訓工作,要理論知識和(hé)實際操(cāo)作相結合。檢測人員要定期參加上級部門組織的培訓,不斷充實理論水平,向先進實驗室學習,提高操作水平。實驗室(shì)應根據方法標準製定相應(yīng)的作業指導書,確保整個檢驗過(guò)程(chéng)規範、準確,同時定(dìng)期對檢測人員進行技術(shù)監督,以保證(zhèng)檢測人(rén)員技術能力(lì)的(de)持續性。
    


二、儀器設備(bèi)的質量控製



以氣(qì)相色譜儀(ECD)為例。氣相(xiàng)色(sè)譜儀應(yīng)定期檢定、校(xiào)準,並對(duì)儀器的溯源結果進行確認。日常的質量控製(zhì)主(zhǔ)要是檢查色(sè)譜儀運行的穩定性、準確性和再現性,通過檢測基線噪音和漂移,最(zuì)低檢出限及相對標準偏差等關鍵(jiàn)性能參數來完成。在基線(xiàn)噪音和漂移(yí)均正常的基(jī)礎上,通過(guò)進樣標準物質來考證分離方法、分離條件、操作者技術等,並根據檢測(cè)結(jié)果(guǒ)計算出色譜儀的最低檢(jiǎn)出限和相對標(biāo)準偏差,以檢驗色譜儀的靈敏度和重現性。
    


三、試劑(jì)和樣品的質量控製(zhì)



配製溶液時,所使(shǐ)用試劑(jì)的(de)純度應符合方法標準的要求。標準溶(róng)液配製時,一(yī)定要注意標準(zhǔn)物質的(de)生產日期和保質期,以及儲存條件。根據方法標(biāo)準的(de)要求,不同的樣品進行(háng)不同的製備、提取、分配。蛋品去殼,製成勻漿;肉品去筋後,切成小塊,製成肉糜;乳品混(hún)勻待(dài)用。
    


四、實驗室環境條件的質量(liàng)控製



為了(le)保障實驗人員的安全,實驗室應具備一(yī)定的防護設施:通風櫃(guì)、滅(miè)火設施、防毒麵(miàn)具和急救藥品等。為了滿足實驗要求的需要,實驗室溫(wēn)度、濕度應設置在適合的範圍內。
    


五、方法標(biāo)準及檢測結果的質量控製



1.空白試驗



隨同樣品測試做空白(bái)試驗:



(1)如空白值僅為(wéi)試劑空白,可忽略不計。



 (2)如空白值比較穩定,可進行3次重複測定空白值,計算出平均值,在(zài)樣品測定值中扣除。



 (3)如空白值明顯超過正常值(zhí),則表明有汙染,樣(yàng)品結果不可靠,需查找原因,重新測試。



2.加標回收



在樣品(該樣品中被測(cè)組分的含量相對加標量可以忽略不計,或(huò)者已知其含量(liàng))中(zhōng)加入已知量的(de)標(biāo)準物質,成為加標樣(yàng)品。



樣品測定結果的回收率應根據被測組分(fèn)含量(liàng)確定,含量越低,回收率範圍越大,如含量小(xiǎo)於0.1mg/kg,則回收率應在(zài)60%至120%之間。



3.平(píng)行樣測(cè)定



在重複性條(tiáo)件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不(bú)得超過算(suàn)術平均(jun1)值(zhí)的(de)20%。



4.標準曲線



標(biāo)準曲線至少5個點(diǎn)(不包括空白),濃度範(fàn)圍覆蓋一個數量級,被測組分的含量盡量在曲(qǔ)線中間,線性回歸方程的相關係數(shù)不應低於0.99。



5.質控樣



選用與被測樣(yàng)品基體相同或相近的實物標準物質,一般選用(yòng)FPAS的有證質控樣,結果應在有效範圍內(nèi)。質(zhì)控樣的含量應與被測樣品相近,若被測樣品為未檢出,則質(zhì)控樣中被測組分的含量應在方法檢(jiǎn)測限附近。
    


六、加強(qiáng)質量監(jiān)督、期間核查



1.嚴把(bǎ)檢測質量關,對突(tū)發、易出現的問題及時提出整改意見,做好質量監督檢查和記錄。把人員比對、質控樣等(děng)放入日常檢測工作中,從而更進一步保證實驗室內部質量控製的連續性。



2.製定(dìng)設備的期間核查程序(xù)和核查計劃,有(yǒu)效完成設(shè)備的期間核查,保(bǎo)證設備的準確度和良好的運行(háng)狀(zhuàng)態,從而確保檢測(cè)結果的可靠性。



總之,在整個實(shí)驗過程中,一定要嚴格執行質量控(kòng)製,同時檢測人(rén)員通過經驗(yàn)的不斷(duàn)積累,整理出日常中不可缺少的作業指導書,並(bìng)堅持執行。


隻有(yǒu)這樣,才能通過內部質量控(kòng)製將誤差控製到(dào)最小,保證檢測數據的準確(què)可靠。

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