浙（zhè）江省計量科學（xué）研究院　何虹　沈才忠　浙江藍（lán）箭萬邦技術（shù）有限公司　孫世（shì）勃（bó）　浙江省寧波市計量測（cè）試所  王力敏

　　 ISO/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通（tōng）用要求》、JJF1069-2007《法定計量檢定機構考核規範》均對實驗室檢定、校準和檢測結果（guǒ）質量的（de）監控提出了要求，本文結合ISO/IEC17025:2005、JJF1069-2007的要求，提出了實驗室檢定、校準和檢測結果（guǒ）質量監控的方（fāng）法及相關的評價方案，以期與同行們探討。    

　　一、結（jié）果監控的（de）概（gài）念及（jí）目的

　　影響實驗室檢定、校準和檢測結果質量的因素包括人員、設備、設施與（yǔ）環境條件、樣品、方法、溯源性、與結（jié）果有關（guān）的材料等，一般來說，將上述（shù）影（yǐng）響因素控製好了，即可（kě）保證檢定、校準和檢測結果的準確、可靠（kào）。然而，任（rèn）何因素（sù）的控（kòng）製都（dōu）會存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢定、校準和檢測結（jié）果（guǒ）的失準，因（yīn）此需要定期對檢定、校（xiào）準和（hé）檢測（cè）結果的準確性進行驗證。檢（jiǎn）定、校準和檢測結果的監控實質上就是通過（guò）使用特定的方法，對檢定、校準和檢測的結果（guǒ）是否準確、可靠進（jìn）行（háng）實（shí）驗驗證，找出造成結果失準的因（yīn）素，或者由結果發現發展的（de）趨勢，以便及時采（cǎi）取糾正措施或預防措施，以防止結果失準的再一次發生或預防結果失準的發生。    

　　二、結果監控的時機

　　檢定、校準和（hé）檢測結果的監控（kòng）是一種定（dìng）期實施（shī）的（de）技術活動（dòng），應該對每一項（xiàng）檢定、校準和檢（jiǎn）測項目進行監控。一般（bān）情況下，在以下情況發生時，應及（jí）時安排（pái）檢定、校準（zhǔn）和檢測結果的監控活動。

　　1.對新開展項目試運行結果的監督。
　　2.對新上崗人員的考（kǎo）核。
　　3.顧客投（tóu）訴涉及的項目和參數結果的校核。
　　4.重要測（cè）量設備(如計量（liàng）標準)計量性能失控的預報（bào）。
　　5.重要測量設備變更或改造後投入使用。
　　6.重要的（de）檢定、校準和檢測(如仲裁檢定(驗)、涉及大額貿易的（de）驗（yàn）貨、能力驗證、現場考核試驗等)結（jié）果（guǒ）的校核。
　　7.檢定、校準和檢測過程發生異常情況後，對已檢結果的驗證。
　　8.糾正措施或預防措施實施效果的驗證等。    

　　三、結果監控的方（fāng）法及評價準則

　　1.統計（jì）方法（fǎ）
　　應用統計技術（shù）對測量係統進行過程控製，使用的主要工具是質量控製圖，質量控製圖是一種將一個過程定期收集的樣本數（shù）據按順序點描繪而成（chéng）的圖示技術，一般用兩幅圖組合使用（yòng）:一幅用來監控測量數據均值的變化；一幅用（yòng）來監控測量過程的變異。
　　對於某個需要監控的測量過程，應選定核查標準（zhǔn）進行測量，建立過程參數。核（hé）查標準應選擇與（yǔ）被測對象測量範圍、準確等級等指標接近的而又具（jù）有較好（hǎo）穩定性的儀器、樣品或其他物品。
　　常（cháng）用的控製圖有（yǒu）均值-極（jí）差控製圖、均值-標準差控製圖、中位值-極差控製圖。

　　2.參加實驗室之間的比對
　　實驗（yàn）室間比對是監控實（shí）驗室（shì）檢定、校準和檢測結果（guǒ）的一種有效的方法，通過（guò）實驗室間結果的比對，可以發現實驗（yàn）室之間的人員、設備、設施與環境（jìng）條件等技術能力方麵存在的差距，以正確識別實驗室技術運（yùn）作過（guò）程中存在的問題（tí）。
　　實驗室可（kě）以自身組織實驗室間比對，也可以參加其他實驗室或有關管理部門組織的（de）實驗（yàn）室間比對。實驗室（shì）自身組織實驗室間比對活動時，首（shǒu）先應選擇一個性能（néng）穩定的樣品作為比對樣品，規定比對路徑，確定比對方案及評價方（fāng）法，然後按預先確定的方案實施，最後進行實驗（yàn）室比對結果的評價，編製評價報告（gào）。
　　實驗（yàn）室間（jiān）比對路徑（jìng）有圓環（huán）式、星形式、花瓣（bàn）式。
　　比對方案包括參加比對的實（shí）驗室名稱，比對（duì）用樣品描述及其相（xiàng）關的樣品處理，製備方法，比對方式，比對路線（xiàn）及時間安排，具體的檢定、校（xiào）準和檢測方（fāng）法，數據處理方法，不確定度（dù）評（píng）定方法以及（jí）比（bǐ）對結果的評價方法等。
　　實驗室間比（bǐ）對一般應至少選擇3家以上實驗室，否則比對結果意義不大。校準實驗室和檢測實驗室的實驗（yàn）室間比對有所不同（tóng）。

　　(1)校準實驗室間的比對
　　選擇其中一家實驗室作為比對的參考實（shí）驗（yàn）室，可以是組（zǔ）織實驗室間比對的實驗室自身，也可以是其他實驗室（shì），但其測量（liàng）手段應在各參（cān）加實驗室中是最好的，結果是相（xiàng）當可信的。將參考實驗（yàn）室的測量結果作為指定（dìng）值，其他實驗室的測量結果（guǒ）與指（zhǐ）定值進行比較，其（qí）比對結果（guǒ）可以（yǐ）E_n值大小來判定（dìng）。本文所用的U均指k=2時的值。
    
　　式中:y₀——參考實驗（yàn）室的測量結果；y_i——參加實驗室的測量結果；U₀——參考實驗室測量結果（guǒ）的擴展不確定度；U_i——參加實驗室測量結果的擴展不（bú）確定度。
　　當無（wú）法確定（dìng）參考實驗室時，可將所有參加實驗室的（de）測量（liàng）結果平均值作為指定（dìng）值，此時E_n值為:
    
　　式中:y_i——進行（háng）結果監控實驗室的（de）測量結果；——所有參加實驗室的測量結果算術平均值；U_i——進行結果監（jiān）控實驗室測量結果的擴展不確定度；——除進行結果監控實驗（yàn）室（shì）以外的所有參加實驗室測量結果的擴展不確定度之和；N——參加比對的實（shí）驗（yàn）室數量。
　　當（dāng）|E_n|≤1時（shí），認為比對結果滿意；當|E_n|>1時，認為比對結果不滿意。

　　(2)檢測實驗室間的比對
　　一般采用參加實驗室檢測結果（guǒ）的（de）中位值作為指（zhǐ）定值（zhí），以Z比分數評價實驗室檢測結果是否滿意。Z比分數定義（yì）為:
    
　　式中:Z——參加實驗（yàn）室對樣品的測量結果；NIQR——標準（zhǔn）四分位數（shù）間距。
　　當（dāng）|Z|≤2時，認為測量結果滿意（yì）；當2<|Z|<3時，認為測量結果可疑，應查（chá）找原因；當|Z|≥3時，認為（wéi）測（cè）量結果不滿意。

　　3.使用有證標準物質（zhì）
　　利用有證標準物質進行內部質量控（kòng）製，相（xiàng）當於盲樣試驗，即將有證標準物質作為盲樣進行（háng）檢測，其測試結果與標（biāo）準物質提供了已知的量值進行比較（jiào），采（cǎi）用E_n值判定:
    
　　式中:x_u——實驗室測量得到的有證（zhèng）標準物質的量（liàng）值；x_RM——標準物質證書給出（chū）的值；U_u——測量結果x_u的擴展不確定度；U_RM——有證標準物質量值x_RM的（de）擴展不（bú）確定（dìng）度（dù）。

　　4.方（fāng）法比對
　　可以采用不同的方法來對相同樣品的檢定、校準和檢測結果（guǒ）進行監控。
　　采用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用方法1和方法2的（de）測量結（jié）果；U₁、U₂——采用方法1和方法2時（shí）的測量結果的擴展不確定度。

　　5.設備比對
　　可以采用不（bú）同的設備（bèi）對（duì）同一（yī）樣品進行檢定（dìng）、校準和檢測，來（lái）監控檢定、校準和檢測結（jié）果的準確性。

　　(1)兩台(套)設備比對法
　　分別用兩台(套)測量設備對同（tóng）一樣品進行檢定、校（xiào）準和檢測，采（cǎi）用E_n值判定法，即
    
　　式中:y₁、y₂──采用設（shè）備1和設備（bèi）2的測量（liàng）結（jié）果；U₁、U₂——采（cǎi）用設備1和（hé）設備2時的測量結果的擴展不確定度。

　　當兩台(套)的測量設備溯源到同一計量標準時，它們之間具有相關性，當相關性（xìng）比較弱時可以（yǐ）忽（hū）略不計（jì），當相關性較強時，在不確定（dìng）度（dù）評定中需考慮。

　　(2)多台(套)設（shè）備比（bǐ）對法
　　當實驗室具有兩台以上的可以測量相同參數的測量設備時，可以按實驗室間比（bǐ）對的方法來對結果進行監（jiān）控與評價，可以將（jiāng）準確度等級較高或測量不確定度較小的測量設備（bèi）的檢定、校準和檢（jiǎn）測結（jié）果作為指定值。

　　6.人員比對
　　由不同的檢定、校準和檢測人（rén）員（yuán），采用同（tóng）一台測量（liàng）設備（bèi）對同一樣品（pǐn）進行檢（jiǎn）定、校準和檢測，若不同（tóng）人員的檢定、校準和檢測結果分別為y₁、y₂，則當時，認（rèn）為檢定、校準和檢測結果是準確的，其中U₁、U₂分別為不同人員測量時扣除由（yóu）係統（tǒng）效（xiào）應造成的標準不確定度（dù）分量（liàng）後的擴展不確（què）定度。

　　7.留樣再試
　　對性能較為穩（wěn）定的樣（yàng）品（pǐn），在首次檢定、校準和檢測後，使用同一台設備進行重新檢定、校準和檢測（cè），則當|y₁-y₂|≤U時認為檢定、校準和檢測結果是（shì）準（zhǔn）確的，其中y₁、y₂分別為前後兩次檢（jiǎn）定、校準和檢（jiǎn）測的結果，U為扣除由係統效應造成的標準不確定度分量（liàng）後的擴展不確定度（dù）。

　　8.利（lì）用樣品不同項目的相（xiàng）關性進行分析
　　對同一物品不同（tóng）特性參數之間的相關性進行分（fèn）析，可以得出相關參數之間的經驗公（gōng）式（shì），從而可以間接地用一個參數的量值來核查另一個參數量值的準確程度。通常采取不（bú）同特性參數（shù）之間存在線性關係的檢驗方法，即用直線方程，其中斜率a、截距b以及相關（guān）係數r可用最小二乘法求（qiú）得。

　　為了判斷兩個變量之間的實際關係是否（fǒu）符（fú）合線性關係，必須（xū）對線性回歸進行顯著性檢（jiǎn）驗，檢驗方法有t檢驗法、F檢驗法、相關係數r檢驗法等。

　　9.上述（shù）有關方法的組合
　　可以（yǐ）利用上述有（yǒu）關方法的組合來進（jìn）行檢定、校準和檢（jiǎn）測結果的（de）監（jiān）控。

　　(1)方法比對（duì）+人員比對
　　由不同的人員采用不同的方（fāng）法（fǎ），對（duì）同一樣品進行檢定、校（xiào）準和（hé）檢測，判別準則同三、4。

　　(2)人（rén）員比對+設備比對
　　由不同的人員使用不（bú）同的設備對同一樣品進行檢（jiǎn）定、校準和（hé）檢測，判別準則同三、5。    

　　四（sì）、結（jié）果監控的後（hòu）處（chù）理（lǐ）、頻次

　　檢定、校準和檢測結果的質量監控是確保實驗室報告結果準確、可靠的措（cuò）施之一，相當於工廠對產品質（zhì）量的抽檢，當發現質量控製數據已（yǐ）經超出或將要超出預先確定的判據時，應采取糾正（zhèng）措施或預防措施來糾正（zhèng）或預防出現的問題。通常，實驗室內部質量監控結果采用E_n值（zhí）判定時，可劃分三個控製段:
　　接受段判據（jù）:|E_n|≤0.7，表明測量結果的質量得到（dào）保證。
　　拒絕段判據:|E_n|>1，表明測量（liàng）結果的質量失控，需查找原因並采取糾正措施。
　　臨界預防（fáng）段判據:0.7<|E_n|≤1，表明測量（liàng）結果的質量接近臨（lín）界，需（xū）查找原因並采取（qǔ）適（shì）當的預防措施。
　　其（qí）中臨界預防準（zhǔn）則下限0.7的設（shè）定應根據不（bú）同實驗室和不同設備情況而定，其選擇需（xū）綜（zōng）合考慮資源投入（rù）與所承擔的風險。
　　檢定、校準和檢測結果的質量監控（kòng）的頻次應結合實驗（yàn）室往年的檢定、校準和檢測結果的準確程度，結合檢定、校準和檢測結果的變化趨勢，同時考慮監（jiān）控（kòng）成（chéng）本和實驗室風險與給顧（gù）客（kè）帶來風險的平衡（héng），下述情況下應增（zēng）加監控的頻次:

　　(1)當實驗室統計的檢定、校準和檢測結果（guǒ）持續單方向（xiàng）變化時。
　　(2)實驗室設施與環境條件變化較大時。
　　(3)測量設備（bèi）使用（yòng）環境較為（wéi）惡劣時。
　　(4)測（cè）量設備發生變化，如修理、更新時。
　　(5)檢定（dìng）、校準和檢測人員（yuán）新上崗（gǎng）或轉崗時。
　　(6)檢定、校準（zhǔn）和檢測的規程（chéng）、規範、標準發生變（biàn）化時，如（rú）修訂、改版時。
　　(7)樣品特性不很穩定時。

　　當監控結果表明，實驗室檢定、校（xiào）準和檢測（cè）結果（guǒ）已不滿意或已接近不滿意時，實驗室應停止相應的檢定、校準和檢測（cè）工作，對造成不滿意或接近不滿意的原因進（jìn）行分析、評價，采取相（xiàng）應的糾正措施或預防措施，以（yǐ）確保實驗室提供給顧客的數據是準確（què）、可靠的。當（dāng）監控結果表明實驗室檢定、校準和檢測結（jié）果已不滿意時，實驗室還應對以往的檢定、校準和檢測結果對顧客所造（zào）成（chéng）的影響或傷害進行分析、評價，必要時應對以（yǐ）往的結果進行追溯，並告知相關顧客，停止使用實驗室的檢定（dìng）、校準和檢測結果，采取有關措施，最大限度地降低顧客的損失。