為了對取得資格的室內空氣質量檢測機構加強管理,保證檢測技術能力的持續穩定,北京市質量(liàng)技術(shù)監督局(以下簡稱“北京市(shì)局”)組織實施(shī)了2005年度北京地區室內空氣(qì)質量檢測機構比對(duì)工作。
本次比對以北(běi)京市疾病預防控製中心為主導實驗室,北京市計量檢測技術研究院(yuàn)室(shì)內環(huán)境監測中心、北京市勞動保護科學研究所室內環境檢測(cè)中心(xīn)、北京市(shì)東城區疾病預防控(kòng)製中心(xīn)3家檢測機構為輔助實驗室。主導實驗室負責製定實(shí)驗室比對工作方案,比對全過程的(de)組織與協調,比(bǐ)對(duì)參試作業指導書的編製,比(bǐ)對結果的匯總、分析(xī)和比(bǐ)對工作報告的編製;輔助實驗室協(xié)助主導實驗室實(shí)施比對工作,包括(kuò)比對預實驗、比對樣品跟蹤檢測及比對結果的分析評定、會商等。參加本次比對的共(gòng)有59家檢(jiǎn)測機構(gòu)。
一、比對程序
本次比對開(kāi)展了室內空氣中的苯及氨兩個項目的盲樣比對(duì),其中氨樣(yàng)品確定為(wéi)兩組,每組(zǔ)測定(dìng)兩(liǎng)種不同濃度25mL安瓿裝(zhuāng)氨(ān)標準溶(róng)液,苯樣品為(wéi)已知濃度(dù)的苯標準氣體(有證標準物質),用高純氮(dàn)氣按一(yī)定比例稀釋成兩(liǎng)種不(bú)同濃度後采樣檢測。要求每個(gè)實(shí)驗室按要求派(pài)具有資質的采樣人員攜帶采樣儀器和采樣管到主導實驗室進行苯的現場采樣,這(zhè)樣從采樣到檢測即通過對氣體苯檢(jiǎn)測的全過程(采樣、解析、檢測)的係統考核來評價室內空氣質量檢測機構苯的檢測能力。
本次比對實驗的檢測方法均要求采用國家標準方法。氨檢(jiǎn)測方法為(wéi)GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法 靛酚藍分光(guāng)光度法》,苯檢測(cè)方法(fǎ)為GB/T11737-1989《居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗方法 氣相色譜法》。
本次(cì)比對方案(àn)采用的四分位(wèi)穩健統計技術,其計算模型為:
實驗室間Z值:
實驗室內Z值(zhí):
式(shì)中,先設定Ai和Bi為某實驗室的兩個樣品的檢測結(jié)果:
Si——兩個樣品的檢測結果的標準化和,即:
Di——兩個樣品的檢測結果的標準化(huà)差,即:
IQR(四分位數(shù)間距)=上四分位數(Q3)-下四分位數(Q1)
判(pàn)定準(zhǔn)則:
二、比對結果及分析
本次比對氨測定(dìng)結果匯(huì)總統計顯示,│Z│≤2的實驗室37個,占實驗室總數的62.7%;3>│Z│>2的實驗室7個,占實驗室總數的11.9%;│Z│≥3的實驗室15個,占實驗室總數(shù)的25.4%。苯測定結(jié)果匯總統計顯示,│Z│≤2的實驗室41個,占(zhàn)實驗室總數的69.5%;3>│Z│>2的實驗室9個,占實驗室總數的15.25%;│Z│≥3的實驗室9個,占實驗室總數的15.25%。
本次比對對已獲得室內空氣質(zhì)量檢測(cè)機構資質、檢(jiǎn)測結果滿意的實驗室,承(chéng)認其具備(bèi)室內空氣氨和/或(huò)苯(běn)的檢測能力;檢測結果有問題的實驗室,將責(zé)令其認真查找原因,寫出整改(gǎi)報告上交;檢測結果(guǒ)不(bú)滿意(yì)的(de)實驗(yàn)室將取消其室內空氣氨和/或苯的檢測能力,待條件成熟後重新申請(qǐng)擴項,保證檢測質量。
本次比(bǐ)對單項氨(ān)測定結果為滿意的(de)實驗(yàn)室37個,占(zhàn)實(shí)驗室總數的(de)62.7%;單項苯測定結果為滿意的實驗室41個,占實(shí)驗室總數的69.5%;氨和苯兩項均(jun1)為滿意的實驗(yàn)室28個,占實驗室總(zǒng)數的47.5%。這一比對結果反映出(chū)室內空氣質量檢測機構的日常檢測工作中存在一(yī)定問題(tí)。根據現場(chǎng)考核、實驗原始(shǐ)記錄以及儀器譜圖分析,發現檢測人員(yuán)專業基礎較(jiào)差。據部分實(shí)驗室基本情況調查統計,檢驗人員中所(suǒ)學專業為非檢驗專業的占1/3,他們均未(wèi)經過正規(guī)的化(huà)學分析基礎(chǔ)知識和基本技能(néng)的訓練,另(lìng)有約50%的檢驗人員實驗室工作經曆不(bú)足(zú)3年。有些實驗室因工作量不足,檢驗人(rén)員缺乏(fá)實際操作經驗,對(duì)實驗原理、關鍵(jiàn)環節和有效數字概念不清,甚至不會計算,更缺少通過(guò)預試(shì)驗和質量控製(zhì)措施判斷(duàn)自身(shēn)對分析方法的掌握(wò)程度的能力,從而造成檢(jiǎn)測結果不準確和偏離。本次氨實驗結果不滿意率較(jiào)高,主要原因(yīn)是檢驗人員未能正確掌握靛酚藍分光光度法;標準(zhǔn)曲線(xiàn)製作不準確,斜率偏高或偏低;標準曲線(xiàn)外延使用;計(jì)算公式不正確,結果計算錯(cuò)誤;其中5個實驗室(shì)氨(ān)標準(zhǔn)儲備液未溯(sù)源,造成(chéng)標準溶液的濃度不準確;個別實驗室以空白作參比造成係統誤差;有些實驗室未認真閱(yuè)讀作業指導(dǎo)書(shū)及樣品標簽,造成稀釋錯誤,導致檢測結果異常或錯報。
三、建議
本次苯實驗涉(shè)及稀(xī)釋配氣、采樣、解析、氣相色(sè)譜法檢測(cè)等(děng)多個(gè)環節,具有一定難度。比對中(zhōng)出現不滿意和有問(wèn)題的主要原(yuán)因:測量錯誤、解析效率低;標準(zhǔn)曲線製作不準確(què),斜率偏高或偏低;概念不清、計算公式錯誤或未減活性炭管空白值導致計算錯誤;有些實驗室原始記錄信息(xī)量不足,未(wèi)給出計算公式及采樣體積,無法溯源檢測結果;11個實驗室采樣儀未按(àn)時(shí)進行計量檢定;部分檢測人員實驗操作不規範;儀器分析係統不穩定,難以得到滿意結果。此外,檢測人員對檢測工作中必須進行質量控製(zhì)的重要性認識不足,未進行檢測過程的控製(zhì),造成結果出錯未能及時發現。
為此,建議各主管部門嚴格按照《計量(liàng)法》及《產品質量(liàng)檢驗(yàn)機(jī)構計量認證/審查認可(驗收)評審準則》的要求(qiú),嚴把檢測機構計量(liàng)認證準入關。充分利用比對作為一種技術層麵監(jiān)管(guǎn)模式的(de)優勢,用(yòng)客(kè)觀的數據(jù)及“基本功”說話。通過定期的能力驗證及飛行(háng)檢查等方式確認檢測機構檢(jiǎn)測能力的持(chí)續性及有效性,加強對各(gè)檢測機構的日常監督(dū)管理,就比對及監督檢查結果存在問題較多的檢測機構(gòu)與相(xiàng)關主管部門聯合開展專項檢查;對問題嚴重的檢(jiǎn)測(cè)結構要(yào)嚴肅處(chù)理。進一步規範實驗(yàn)室質量(liàng)體係建設和管理,提高檢(jiǎn)測工作(zuò)質量,從而(ér)全麵提升檢測機構的檢測能力和質量管理水平。
鼓勵(lì)檢測機構(gòu)開(kāi)展(zhǎn)自(zì)發的能力驗證,並將能力驗證的結果作為日常管理的技術支持。
各檢測機構應提高法律意識,確保檢測報告的質量,力爭做到對本機構負責,對用(yòng)戶負責(zé),對社會負責。嚴把人員準入關,減少非專(zhuān)業人員的流(liú)入,加強在職人員的(de)專業基礎理(lǐ)論和(hé)操(cāo)作技能的培訓,使檢驗人員真正掌握氣體分析的標準方法(fǎ),提高檢測(cè)人員的專業技術(shù)水平。各檢(jiǎn)測機(jī)構應有計劃(huá)地開(kāi)展質量控製工作,通過走出(chū)去、請進來的方(fāng)式讓檢測人員學習掌握質量控製的方法和關鍵點,鼓勵檢驗人員定期進行質量控製方法有效性評定,不斷完善質量控(kòng)製體係,以保證檢測結果的準確可靠。在(zài)條件(jiàn)允(yǔn)許的情況下,各檢測機構應積極參加機構間比對,將比對作為(wéi)實驗室內部質量控製技(jì)術的補充,完善實驗室的(de)質量控製體係,通過實驗室間(jiān)比(bǐ)對證實自己的檢測能力,提(tí)高實(shí)驗(yàn)室的信任度。存在問題的檢(jiǎn)測機構應認真分(fèn)析,舉一反三,總結(jié)經驗教訓,在今後的工作中引(yǐn)以為戒(jiè),為社會提供更好的檢驗服務。
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更多>2019-01-29