在實驗室間比對結果的評價方麵,目前還存在一些模糊的認識(shí),本文針對這些問題展開討論。
實驗室間比對的目的就是確定實驗室能力、識別實驗(yàn)室存在的問題與實驗室間的差異,因此最終對(duì)比對結果進行評價是關鍵。那麽比對評價要(yào)求各實驗室的測量結果與參考實驗室所確定的參考值相比對時,應考慮各參加實驗室聲明的測量(liàng)不確定度。而以往大家對比對認識不(bú)足,隻注重實驗結果的一致(zhì)性,而忽略了結果的不確定度。雖然多個(gè)實驗室進行了實驗給出了結果(guǒ),但沒(méi)有提供各(gè)實驗室的測量結果不確定度分析報告,使得實驗室(shì)間比對工(gōng)作隻(zhī)有組織和實施,缺少正確合理的(de)評價,不知道結果之間相差多大為合理?多大為不合理?甚至於一味地追求結果的一致性,忽視了比對實驗的真正目的。
國(guó)家標準GB/T15483.1—1999《利用實驗(yàn)室間(jiān)比對的能力驗證》的實施,對(duì)實驗室間比對的計劃、運作規定了基本(běn)原則及應考慮的因素。特(tè)別是對比對結果(guǒ)評價提供了參考依據。GB/T15483.1中的附(fù)錄A用En值法評定比對結果,公(gōng)式為:
式中:Xlab、Ulab——參加實驗室的結果及其擴展不確定(dìng)度;Xref、Uref——參考實驗室的指定(dìng)值及其擴(kuò)展不確定度。
當En≤1時(shí),認(rèn)為是滿意的;
當En>1時,認為是不滿意(yì)的。
在應用公式(1)進行統計計算時存在以下幾種情況(kuàng):
1.直接代入不同類型的擴展不確定度進行示值計算將導致錯(cuò)誤的判斷
對公式中擴展不確定(dìng)度的(de)含義理解不(bú)清,有的直接將不確定度(dù)報告(gào)中分析得出的測量結果的擴展不確定度代入公式中,其中有U99、U95、U(k=2)、或U(k=3)。有的參考實驗室還根據檢(jiǎn)定規程要求來確定公式(1)中的擴展不確定度類型。例如按JJG146-1994《量塊》的要求,量塊中心長度(dù)值給出置信概率為99%的擴展不確定度,即U99,按JJG99-1990《砝(fǎ)碼》則要求給出U(k=3)。這種方法將導致錯誤的判斷。
盡管GB/T15481.3-1999中並沒有指明公式(1)中的擴(kuò)展不確定度(dù)的包含因子k之值,但按一(yī)般規律(JJF1001-1999)用k=2或p=95%的擴展不確定度。也就是說對於量塊的校準,應將U99換(huàn)算成U95;對於砝(fǎ)碼的校(xiào)準應將U(k=3)換算(suàn)成U(k=2)。然後代(dài)入公式(1)中算出En值(zhí),得出合理的評價結論。
當前有一種觀點認為:隻要參考實驗室與各參加實驗室采用相同類型的擴展不確定(dìng)度代入公式(1)計算,如均(jun1)用U(k=3)或U99,即具有可比性,可以進行公平的比對。實際上這種誤區(qū)將(jiāng)導致不滿意結果成為(wéi)滿意結果的錯誤結論。因為同一結果的(de)U99>U95,U(k=3)>U(k=2),把U99、U(k=3)代入(rù)(1)中得出的En值將(jiāng)比正常情況偏小,從而(ér)得出錯誤結論。
2.En值(zhí)是否(fǒu)越小越好呢?
實驗室間比對時,根據各實驗室報告的結果及其評定的不確(què)定度按公式(1)算出各實(shí)驗室(shì)的En值,列表如下:
有一種觀點認為:lab3的En值為0.71,相對較大,因此(cǐ)覺得本實驗室的數據較不理想。本文認為這種(zhǒng)觀點存在(zài)誤區,En值隻是一個比對參數,它小於等於1即為滿意。En值的大小與結果的不確定度有關,由於不確定分析是(shì)因人而異的(de),盡管差異(yì)有限但還(hái)是存在的。當不確定度分析中忽略一些較小分量或對來源(yuán)考慮不全等(děng),將導致不確定度值偏小;當不確定度分(fèn)析中(zhōng)比較(jiào)保守(shǒu)或考慮來源有重複情況等,將導致不確定(dìng)度值(zhí)偏大。這些都將導致En值偏大或偏小。但隻要在合理範圍(wéi)內,且不至於影響到結(jié)論(lùn)的不同就(jiù)可以。並不能一味地說En值越小,結果越理想、越可靠,也不能僅僅因此而得出實驗室的技術能力或(huò)水平的高與低。
3.不確定度分析報告提(tí)供的(de)擴展不(bú)確定度(dù)是否越大越好?
依據公式(1),有一種觀點認為:不確定分析並不(bú)是越小越(yuè)好,分析的大一些,得出的比對參數會(huì)小一些,滿意的(de)結果更有保證,對其實驗室來(lái)講不吃虧。孰不知實驗室間比對的目(mù)的是確定實驗室能力,識別實驗室存在的問題,以便及時采取補救措施,而不是(shì)比哪個實驗室的數據更貼近參考實(shí)驗室。人為擴大不確(què)定度而導致(zhì)更滿意的(de)結果(guǒ),將失去比對的意義。
4.多(duō)次實(shí)驗結果取平均值報告結果,其擴展不確(què)定度應如何考慮?
對(duì)於參考實驗室,通常(cháng)情(qíng)況是在發往一些實驗室校準前,檢定或校準一次得到Xref,並評出其擴展不確定(dìng)度U95。對(duì)一批實驗室進行實驗回來後,完全按原(yuán)來的測量程序再檢定或校準一次得出Xref2,顯然其(qí)擴展不確定度也是U95,因再次檢定/校準屬於重複性條件下的觀測。取兩次的平均值Xref=(Xref1+Xref2)/2作為參考值代入公式(1)中,Uref如何評定?它是否等於U95?實際上在擴(kuò)展不確定度U95中包(bāo)含兩類不確定度(dù)分量:一是係統效應導(dǎo)致的(de),它(tā)們在兩次測量結果中同樣存在,但在平均值的擴展不確定度Uref中仍不變;另一(yī)部分是隨機效應導致的不確定(dìng)度分(fèn)量,它們在平均值的不確定度Uref中要比在單次測量結果的確定(dìng)度U95中小,具體應是單次的值(zhí)除以。由此得出Uref<U95,如將U95直接代入公式(1),將導致(zhì)縮小En值的結果。如果隨機效應導致的分量與係統效應導致的分量相比較小時,這種(zhǒng)影響可忽略,否則將會得出(chū)錯誤判斷(duàn)。
對於參加實驗室,普遍的情況是對實驗室間比對實驗較為謹慎,為了準確可靠(kào),重複實驗測(cè)量(liàng)多次(cì),取多次實驗的平均值報告結(jié)果。而其不確定度分析報告給出的卻是單次測量結果的擴展不確定度Ulab。原因(yīn)同上,將人為導致En值的偏小,進而導致(zhì)評(píng)價結論的(de)錯誤。
正確的方法應該(gāi)是:既然取了平均值作(zuò)為校準結果報告,其不確定度就應考慮平均值的不確定度,且其值(zhí)一定(dìng)小(xiǎo)於或等於單(dān)次測(cè)量結果的不(bú)確定度。特別值(zhí)得注意(yì)的是當兩次或多次測量結果(guǒ)完全相同時,不確定度仍要考慮平均值(zhí)的情況,也就是說隨機效應導致的不確定度對平均值來講(jiǎng)是縮小了。不能說(shuō)因為結(jié)果不變,不確定度就不變,而認為Uref=U95。既然(rán)已經進行了重複(fù)測量,就應(yīng)考慮屬於平均值的(de)不確定度,而不管複測結果是否變化。