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通過(guò)比對試驗(yàn)加強室內空氣檢測實驗室管(guǎn)理

發布時間:2008-03-26 作者:張麗英 張林 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:2345

北京市疾病預防控(kòng)製中心  張麗英  北京(jīng)市質量技術(shù)監督局  張(zhāng)林


  為了對取得資格的室(shì)內空氣質量檢測機構(gòu)加強管理,保證檢測技術能力(lì)的(de)持(chí)續穩定(dìng),北京市(shì)質量技術監督局(以(yǐ)下簡稱“北京市(shì)局”)組織實施了2005年度(dù)北京地(dì)區室(shì)內空氣質量檢測機構比對(duì)工作。

  本次比對以北京市疾病預(yù)防控製中心為主導實驗(yàn)室,北京市(shì)計量檢(jiǎn)測技術研究院室內(nèi)環境監測中心、北京市勞動保護科學研究所室內環境(jìng)檢測中心、北京市東城區疾(jí)病預防控(kòng)製(zhì)中(zhōng)心3家檢(jiǎn)測機構為輔助實(shí)驗室。主導實驗室負責製定實驗室比對工作方案,比對全過程的組(zǔ)織與協調(diào),比對參試作業指導書的編製,比對(duì)結果的(de)匯總、分析和比對工作報告的編製;輔(fǔ)助實驗室協助(zhù)主導實驗室實施比對工作(zuò),包(bāo)括比對預實驗、比對樣品跟蹤檢測及比對結果的分析(xī)評定、會商等。參(cān)加本次比對的共有59家檢測(cè)機構。    

  一、比對程序

  本次比對開展了(le)室內空氣中的苯及氨兩個項目的盲樣比對,其中(zhōng)氨(ān)樣品確定為兩組,每(měi)組測定兩種不同濃度25mL安瓿裝氨標準溶液,苯樣(yàng)品為已知濃度的苯標準氣(qì)體(有證標準物質),用高純氮氣按一定比例稀釋成兩種不同濃(nóng)度後(hòu)采樣檢測。要求每個(gè)實驗(yàn)室按要求派具有資質的(de)采樣人員攜帶采樣儀器和(hé)采樣(yàng)管到主導實驗室進行苯的現場采樣,這樣從采樣到檢測即通過(guò)對氣體苯檢測的全過程(采樣、解析、檢測)的係統考核來評價室內空(kōng)氣質量檢測機構苯的檢測能力。

  本次比對實驗(yàn)的(de)檢測(cè)方法均要求采用國家標準方法。氨檢測方法(fǎ)為GB/T18204.25-2000《公共場所空氣中氨測定方法  靛酚(fēn)藍分光(guāng)光度法》,苯(běn)檢測方法為GB/T11737-1989《居住區大氣中苯、甲苯(běn)和二甲苯衛生(shēng)檢驗方法  氣相色譜法》。

  本次比對方案采用的四(sì)分位穩健統計技(jì)術,其計算模型為(wéi):
  實驗室間Z值:
  
  實驗室內Z值:
  
  式中,先設定AiBi為某實驗室的兩個樣品的檢測(cè)結果:
  Si——兩個樣(yàng)品的檢測結果的標準化和,即:
  Di——兩個樣品的檢測結果的標準化(huà)差,即:
  IQR(四分位數間距)=上四分位數(Q3)-下四分位數(Q1)
  判定準則:
  
    

  二、比對結果及分析

  本次比對氨測定結果匯總統計顯示,│Z│≤2的實驗室37個,占實驗室總數的62.7%;3>│Z│>2的實驗(yàn)室7個,占實驗室總數的11.9%;│Z│≥3的實驗室(shì)15個,占實(shí)驗室總數的25.4%。苯測定結果匯總統計顯示,│Z│≤2的實驗室41個,占實驗室(shì)總數的69.5%;3>│Z│>2的實驗室9個,占實驗室總數的15.25%;│Z│≥3的實驗室9個,占(zhàn)實驗室總數的15.25%。

  本次比(bǐ)對對已獲得(dé)室(shì)內空氣質量檢測機構資質(zhì)、檢測結(jié)果(guǒ)滿意的實驗室,承認其具備室內空氣氨和/或苯(běn)的檢測能力;檢測結果有問題的實驗室,將責令其認真查找原因(yīn),寫出整改報告上交(jiāo);檢測結果不滿意的(de)實驗(yàn)室(shì)將取消其室內空氣氨和/或苯(běn)的檢測能力,待條件成熟後重新申請擴(kuò)項,保(bǎo)證檢測質(zhì)量。

  本次比對單項(xiàng)氨(ān)測定結果為滿意的實驗(yàn)室37個,占實(shí)驗室總數的(de)62.7%;單項苯測定結果為滿意的實驗室41個,占實驗室總數的69.5%;氨和苯兩項均(jun1)為滿意的(de)實驗室28個,占(zhàn)實驗室(shì)總數的47.5%。這(zhè)一比對結果反映出室內空氣質量檢測機構的日常檢測工作中存在一定問題。根據(jù)現(xiàn)場考核、實(shí)驗原始記錄以及儀器譜圖分析,發現檢測人員專業基礎較差。據部分實(shí)驗室基本(běn)情(qíng)況調查統計(jì),檢驗(yàn)人員中所學專業為非檢驗專業的占1/3,他們均未經過正(zhèng)規的化學分析基礎知識和基本技能的訓練,另有約50%的檢驗人(rén)員實驗室工作經曆不足3年。有些實驗室(shì)因工作量不足,檢驗人(rén)員缺乏實際(jì)操作經驗,對實驗原理(lǐ)、關鍵環節和有效數字概念不清,甚至不會計算,更缺少通過預試驗和質量控製措施判斷自身(shēn)對分(fèn)析(xī)方法的掌握程度的能力,從而造成檢測結果不準確和(hé)偏離。本次(cì)氨實驗結果不滿意率較高,主要原因是檢驗人員未能正確(què)掌握靛酚藍分光光度法;標(biāo)準曲線製作不準確,斜率偏高或偏低;標準曲線外延使用;計算公式不正確,結果計(jì)算錯誤;其中5個實驗室氨標準儲(chǔ)備液未溯源,造成標準溶液的濃度不準確;個別實驗室以空(kōng)白作參比造成係統誤差;有些實驗室未認真閱讀作業指導書及樣(yàng)品標簽,造成稀釋(shì)錯誤,導致檢測結果異常或錯報。    

  三、建議

  本次苯實驗涉及稀釋(shì)配氣、采樣、解析、氣相(xiàng)色譜法檢測等多個環節(jiē),具有一定難度。比對中出現不滿意和有(yǒu)問題的主要原因:測量錯誤、解析效率低;標準曲線製作不準確,斜率偏高或偏(piān)低;概念不(bú)清、計算(suàn)公式錯誤或未減活性炭管空(kōng)白(bái)值導(dǎo)致計算錯誤(wù);有些實驗室原始記錄信息量不足,未給出計算公式及采樣體積,無(wú)法溯源檢測結果;11個實(shí)驗室采樣儀未按時進行計量(liàng)檢定;部分檢測人員實驗操作不規範;儀器分析係統不穩定,難以得到滿意結果。此外,檢測人員對檢測工作中必須進(jìn)行質量控製的重要性認識不足,未進行檢測過程的控製,造成結果出錯未能及時發現。

  為此,建議各主管部門嚴(yán)格按照《計(jì)量法》及《產品質量檢驗機構計量認證/審查認可(驗收)評審準則(zé)》的要求,嚴把檢測機構計量認證準入關。充分利用比對作為一種技術層麵監管模式的優(yōu)勢(shì),用客觀的(de)數據及“基本功”說話。通過定期的能力驗證及飛行檢查等方式確認檢測機構檢測能力的持續性及有效性,加強對各檢(jiǎn)測機構的日常監督管理,就比(bǐ)對及監督檢查結(jié)果(guǒ)存在問題較多的(de)檢測機構與相關主管部門聯合開(kāi)展專項檢查;對問題嚴重的檢測結構要(yào)嚴肅處(chù)理。進一步規範實驗室(shì)質量體係建設和管(guǎn)理,提高檢測工作質(zhì)量,從而全麵提(tí)升檢測機構的檢測能力和質量管理水平。

  鼓勵檢測機構開展自發的能力驗證,並將能力驗證的結果作為日(rì)常管理的技術支持。

  各檢測機構應提高法律意識,確保檢測報(bào)告的質量,力(lì)爭做到對本機構(gòu)負責,對用戶(hù)負責,對社會負責。嚴把人(rén)員準入關,減(jiǎn)少非專業人員的流入,加強在職人員(yuán)的專業基礎理論和操作技能(néng)的培訓,使檢驗人員真正掌握氣體分析(xī)的標準方法,提(tí)高檢測人員的專業技術水平。各檢測機構應有(yǒu)計劃地開展質量控製工作,通過(guò)走出(chū)去、請(qǐng)進來的方式讓(ràng)檢測人員學習掌握質量控製的方法和關鍵點,鼓(gǔ)勵檢驗人(rén)員定(dìng)期進行質量控製方法有效性評定,不斷完善(shàn)質(zhì)量控製體係(xì),以保證檢測結果的(de)準確可靠。在(zài)條件允許的情況下,各檢(jiǎn)測機構應積極參(cān)加機構間比對,將比對作(zuò)為實驗室內部質(zhì)量控製技術的補(bǔ)充,完善實驗室的質量(liàng)控製體係(xì),通(tōng)過實驗室間比對證實自己(jǐ)的檢測能力,提高實驗室的信任度。存在問題的檢測機構應認真(zhēn)分(fèn)析,舉一反三,總(zǒng)結經驗(yàn)教訓,在今(jīn)後的(de)工作中引以為戒,為社(shè)會提供(gòng)更好的檢驗服務。

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